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R-比率法测定圆珠笔字迹书写时间的取样方法比较研究 第21卷第8期 2005年8月 甘肃科技 GansuScienceandTechnology Z.21 Aug. No.8 2005 R一比率法测定圆珠笔字迹书 写时间的取样方法比较研究 沙万中,魏克强,赵祖昌 (甘肃政法学院公安分院,甘肃兰州730070) 摘要:圆珠笔字迹书写时间检验,是当今国际法庭科学中的一个难题.书写在纸张上的圆珠笔油墨 随时间发生变化的量非常有限,这种微小的变化要依赖于精密的测试方法,精确取样是重要因素之 一 .运用溶解能力测定法鉴别圆珠笔字迹相对书写时间的方法中,常见几种取样方法均存在操作 难度大,标准化程度低的局限,专用微量取样器可使取样误差降低到最小. 关键词:文件检验;书写时间;取样量;差值 中图分类号:D918G633 1R一比率法测定圆珠笔字迹书写时间的原 理 R一比率法测定圆珠笔字迹书写时间,是基于 圆珠笔油墨书写到纸面以后即与空气接触,使其中 的某些成分发生氧化,交联等化学变化,导致字迹油 墨在某种有机溶剂中的溶解性能发生变化.书写时 间越短的字迹油墨越容易被溶解,书写时间越长的 字迹油墨越不容易被溶解.因而在有合适比对样本 的条件下,通过测定可疑文件与已知时间样本字迹 油墨的溶解性能,即可判断有争议的圆珠笔油墨字 迹的相对书写时间. 2R一比率法测定圆珠笔字迹书写时间的几 种取样方法 常见圆珠笔油墨字迹的笔画宽度大多为0. 5——0.7毫米,对其进行定性,定量分析时,取样方 法以及取样量是影响分析测试结果的一个重要因 素.在文件检验鉴定实践中.对可疑文件上墨迹笔 画取样时,不仅要保证不破坏或尽可能少地破坏文 件物证,更为重要的是减少相互比较的各样品的取 样量误差,才能保证检验结果具有良好的重现性. 目前,我国文检技术领域在对圆珠笔油墨字迹 进行定量分析时,取样方法通常有以下几种:割取笔 画线段,即从单字中用刀片割取0.5——1cm长的 直线笔画用于检测;ATF法,将8号或9号注射器 针头磨平,并使其圆周锋利,在字迹笔画上钻片提 取;割取笔画或单字,割取字迹若干笔画或若干单字 溶解提取;直接溶解单字提取,将某种溶剂直接滴加 在文件字迹上,溶解后用移液管吸取等. 我们研制了一种提取圆珠笔字迹油墨笔画的专 用微量取样器1,与上述几种传统的取样方法比较, 提高了取样的工作效率(可连续一次性的打孔取下 10——20个样点),省力方便,操作过程简单,易于 掌握. 3几种取样方法取样误差的实验研究 利用专用微量取样器取样.与割取笔画长度,注 射器针头钴片的取样方法比较,除具有操作简便,提 高工作效率,尽可能少地减少对文件物证的破坏等 优点外,还可大大降低取样量的误差. 3.1实验仪器和材料 (1)实验样品的制备.用圆珠笔在普通纸张上 画直线(2)实验器材.分规,直尺,手术刀片,磨平 并使圆周锋利的9号注射器,微量取样器;定量移液 管;比色皿;722型分光光度计.(3)提取试剂:N. N一二甲基甲酰胺. 3,2实验方法与步骤 (1)取样.用分规,直尺和手术刀片在已经画 有圆珠笔油墨直线的纸张上割取2cm长线段;用9 ? 甘肃政法学院2003年重点科研资助项目.该微量取样器已经获得国家实用新型发明传利. 第8期沙万中等:R一比率法测定圆珠笔字迹书写时间的取样方法比较研究83 号注射器针头在圆珠笔油墨直线上钻取30个圆片; 用微量取样器在圆珠笔油墨直线上打30个孔取样. 上述样品各取11份,以获取平均值,取样分别放在 比色皿内.(2)溶解.用定量移液管吸取3mlN. N一二甲基甲酰胺,将提取试剂分别注入每个比色 皿中,震动20分钟,使完全溶解.(3)测定吸光度. 将有溶解液的比色皿置于分光光度计池中,在 光值.(4)计算与结果.用x表示各样品吸光值, Xg为割取直线法提取样品吸光值,Xz为9#注射器 针头钻取样品吸光值,Xw为微量取样器提取样品 吸光值(下同);X0为平均吸光值,X0=(X1+X2+ … Xn)/n.IdI为相对误差值,IdI=X—X0.A为 相对误差率,A=(X—X0)/2(X+X0)×100%;A0 为平均相对误差率,A0=(A1+A2+…An)n(见 580rim波长下分别测定其吸光度,并纪录各样品吸下表). XdI=X——X0A(100%) 序号 xgXzXwldglldzlldwlAgAzAw 10.0630.0620.0550.0100.0030.00114.74.71.8 20.0790.0710.0540.0060.0060.0007.98.80 30.0810.0680.0530.0080.0030.00110.44.51.9 40.0640.0640.0540.0090.0010.00013.11.60 50.07