GB/T 6730.18-1986铁矿石化学分析方法　乙酸丁酯萃取-钼蓝光度法测定磷量.pdf

中华人民共和国国家标准 铁矿石化学分析方法 UDC 622.341.1 543.06 乙酸丁醋萃取一铂蓝光度法测定磷量 G B 6730.18-86 社 潜 Methodsforchemicalanalysisofironores c3 1369一 79 Then一butylacetateextraction一molybdenum bluephotometricmethodforthedetermination ofphosphoruscontent 木标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿Ii磷鼠的侧定。侧定范围:0.002一0.050000 本标准遵守GB1467-78 《冶金产八占化学分析方法标准的总则及一般规定))o 方法提要 试样于聚四氟乙烯烧杯中，加盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟。加稀硫酸溶解盐类，过滤。 残ra踌昆台熔剂熔融，与滤液合并。于硫酸介质巾加人钥酸馁，用乙酸丁醋萃取生成的磷钥酸，继以 氯化亚祝还原井反萃取到水相Ill,在波长720nm处，测量其吸光度，借此测定磷最。 2 试剂 2.1Q合熔剂:二份无水碳酸钠与一份硼酸混匀，研细后使用。 2.2盐酸 (P1.195/-I)。 2.3 酸 (1+5)。 2.4 b肖酸 (P1.425!-1) 2.5氢氟酸 (P1.155!-I)。 2.6 氢澳酸 (1+4)。 2.7 硫酸 (1+2):将100mI硫酸(P1.845/-1)缓慢地加到200mI水中，冷却后稀释至3001, 混匀。 2.8 高氯酸 (P1.678/-1)。 2.9 乙酸丁西鼠 2.10 几氯甲烷。 2.11 甲从异J一基酮。 2.12 亚硝酸钠溶液 (5%)。 2.13Efl酸被溶液 (15%):称取15gE`II酸按((NH4)sMO,02,-4H203,置于烧杯中，加水溶解并 稀释至loo-1,过滤后使用。 2.14 氯化亚锡溶液(1%):称取19氯化亚锡(SnC12.2120),置于+燥的烧杯中，b1]人8ml盐酸 (2.2),溶解后加水稀释至100ml，混匀。 2.15 铜铁试剂溶液((8%):称取89铜铁试剂溶于近loo-,水中，以水稀释至100ml，混匀。1=过滤 入棕色瓶中，备月}(用时现配，室温高时须用冰水或流水冷却)。 2.16 硫酸}tk铁溶液(,5%):称取5g硫酸亚铁 (FeSO,·7120),置于烧杯中，加5m1硫酸 (1+6) 使其溶解，用水稀释至100ml，混匀 (用时现配)。 2.17 除磷的铁溶液 (20mg/ml):称取259三氯化铁 (FeCl3·6120),置于500-1烧杯比，力[1人 国家标准局1986-08-19发布 1987一08一01实施 GB 6730.18一 :I? 6onII}IL脸 (5+3),溶解后移人250mI分液漏巾}，用盐酸 (5十3)洗净烧杯，洗液井人分液漏、{ II，J0,711 m1!11J}S;异1-}浅1，}!.{(2.11),f411疡1nt,n,补r分J长，将水}tI放人另 一分液漏:I，{，，IJI1301111111 从异JJOH,I科几述操0I-,取 一次，弃去水相 (应无色)，将有机相介井。加50m1水，振荡1min‘静 况分层，将水相放人500m1014,}I再用50m1水同样反j`取 一次，两次水相合井 (此时有fil相应龙色) 将溶液煮沸约5inIn。除去t;{i分自毕物，滤人250m1容1A瓶11,用盐酸 (1+19)洗净滤纸，加5m1 盐Mx(2.2),以水稀释至刻