GB/T 6730.39-1986铁矿石化学分析方法　丁二酮肟光度法测定镍量.pdf

UDC 622.341.1:543.06 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 6730.39- 86 铁矿石化学分析方法 丁二酮肪光度法测定镍量 Methodsforchemicalanalysisofironores Thedimetylglyoximephotometricmethod forthedeterminationofnickelcontent 1986-08-19发布 1987-08-01实施 国 家 标 准 局 发 布 中华人 民共和国国家标准 铁矿石化学分析方法 UDC622.341.1 :543.06 丁二酮肪光度法测定镍量 GB 6730-39一86 Methodsforchemicalanalysisofironores 代替GB1380-78 Thedimetylglyoximephotometricmethod forthedeterminationofnickelcontent 本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中4111的侧定。侧定范围 0.005^0.10%0 本标准遵守GB1467-78 《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 方法提 要 在pH8^-9,镍与丁二酮肪形成络合物，用三级甲烷萃取，在氢氧化钠介质中，用过硫酸按作氧化 剂，使镍与丁二酮厉生成稳定的酒红色络合物 于波长460nm处，测量其吸光度，借此测定镍量 2 试 剂 2.1 焦硫酸钾. 2.2 盐酸经胺。 2-3 过硫 酸钱。 2.4盐酸 印1.19g/mlle 2.5 盐酸 (1+23). 2.6 硝酸 (p1.42g/ml) 2.7 硝酸 (1+3), 2.8 氢氟酸 ((p工·15g/ml) 2.9 硫酸 (1+10 2.10 氢氧化钱 (1+1), 2.11 三抓甲烷。 2.12 酒石酸溶液 (25,)0 2.13 丁二酮肪 (1%)乙醇溶液。 2.14 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)洗涤液 (0.100)用氢氧化钱 (2.10)调至pH6^7, 2.15镍显色液:称取8g氢氧化钠溶于100ml水中。加5g酒石酸钾钠，搅拌使其溶解，冷却，加 人0.5g丁二酮肪，搅拌使其溶解完全。 2.16 镍标准溶液 2.16.1称取0.3181g氧化镍 (基准试剂)溶于20ml硝酸 (2.6)中，加2ml硫酸 (2.9)，低温加 热至冒三氧化硫白烟5min以上。冷却，用水溶解盐类，冷至室温后，移入500ml容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1ml含500.0Kg镍。 2.16.2 移取5.00ml镍标准溶液 (2.16.1)，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含5.0Yg镍。 国家标准局1986-08-19发布 1987一08一01实施 GB6730.39- 86 3 试样 3.1一般试样粒度应小于100J}m，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160km, 3.2 预干燥不影响试样组成者，应按GB6720.1-86 铁《矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制 备 》进行 4 分析步骤 4.1 测定数量 同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。 4.2 试样量 按表 1称取试样和分取试液量