流动注射化学发光测定地质样品中痕量元素.pdf

吉林大学硕士论文 流动注封化学发光洲定地质样品中的痕圣元素 摘 要 钻、锯和担三种元素在我们的生产生活方面发挥着重要的作用，但它们在地壳中 的含量很低。这就要求分析工作者能够提出一种高灵敏的分析测试方法以达到分析测 定要求。 化学发光以光量子为计量单位，方法灵敏度高:而流动注射技术以其操作简便、设 备简单、自动化程度高在溶液化学处理方面得到广泛的应用和进展。随着流动注射分 析 (FIA)的发展和普及，FIA仪器与其它常规仪器联用己成为趋势。流动注射与化学 发光分析 (FIA-C L)联用，使FIA的快速分析和高精度与化学发光 (CL)的高灵敏 度相结合，为痕量组分的测定提供了一种新的方法。 本文针对地质大调查的要求采用沉淀分离一掩蔽剂掩蔽相结合的方法消除大量干 扰元素对发光体系的干扰，通过流动注射化学发光联用技术测定地质样品中微量钻及 妮和担，并利用计量学方法卡尔曼滤波法对妮和担的发光总强度进行处理，实现了锯 和担的同时测定，提出测定痕量钻的新方法和同时测定锯和担的新方法。 本文自行设计组装FIA-C L管路，利用碱性条件下钻对Luminol-H2仇体系的化 学发光催化作用与妮和担对Luminol-K3Fe(CN)6-H202体系化学发光抑制作用，分别 对FIA--CL测定钻、妮和担进行了研究，结果令人满意。 l. 自行设计了FIA--CL分析测定钻的流路: 本文自行设计了FIA-CL分析侧定钻的流路，如图2所示。通过分析测定优化了 实验参数，以期望达到较高的检出限和分析测定重现性。 2.提出了Luminol-H202-Co(II)化学发光体系测定钻的方法: 本文提出了Luminol-H202-Co(11)化学发光测定地质样品中钻的新方法，其检出 限为1.8X1042g/mL, 3‘利用沉淀分离一掩蔽剂掩蔽消除千扰，实现了化学发光法对地质样品中痕量钻的 测定: 由于Luminol-H八化学发光体系能被大量的金属离子催化或抑制发光，从而干 扰分析测定的结果。为了消除这些干扰因素的影响，我们首先采用沉淀分离消除大量 基体元素的干扰，再利用掩蔽剂掩蔽剩余离子的干扰，从而达到消除干扰的目的。通 过此方法可实现化学发光对地质样品中痕量钻的侧定。 4. 自行设计FIA-C L测定妮和钮的新管路: 将常用的载流H刃 改为反应试剂H202，减少繁杂的操作手续，有利于化学发光体 吉林大学硕士论文 流动注射化学发光例定地质样品中的疚童元素 系的稳定，同时提高了灵敏度，拓宽了线性范围，测定妮和担的缓性范围为0.01--1.00 ”glmL 反 利用一卡尔曼滤波对测定的结果进行处理，实现了妮和坦的同时测定: 一般妮和担要经过分离才能实现测定，我们测定的结果也是妮和担共同发光的总强 度 。经过卡尔曼滤波处理，可实现泥和担的同时测定。对国标进行铡定，结果令人满 意 关越词:化学发光，流动注射，钻，妮,担，掩蔽剂 吉林大学硕士论文 流动注封化学发光测定地质祥品中的爪童元素 Abstract Co,NbandTaplayanimportantroleinliveaswellasinotherfield.Buttheyarevery scarceinthenature.Wemustsearchforoneanalyticalmetho氏whichismatchtotherequest forhighsensitivityforit Chemiluminescencedeterminationisbasedonlightphotons,withhighsensitivity;FIA techniqueiswidelyusedinsolutionanalysisandsolutiondisposebasedonitsconvenience operation,simpleapparatus,highlyautomation.Withthedevelopmentandpopularityof FlowInjectionAnalysis(FIA),ithasbeenatrendtou