葡萄糖氯化钠注射液的质量分析.doc

葡萄糖氯化钠注射液的质量分析 本品为葡萄糖或无水葡萄糖与氯化钠的灭菌水溶液。 [实验操作流程] 一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》20版二部正文页《药物检验技术》：性状 性状： 本品为无色的澄明液体。 （1）葡萄糖 操作步骤 取本品,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉氯化物本品显氯化物的鉴别反应。 钠盐 本品显钠盐的鉴别反应 操作步骤 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即成鲜黄色。 三：制剂常规检查 （一） pH值5-羟甲基糠醛 葡萄糖在高温加热灭菌时，易分解产生5-羟甲基糠醛，属于葡萄糖的杂质。5-羟甲基糠醛分子具共轭双烯结构，在284nm波长处有吸收。 精密量取本品适量〈约相当于葡萄糖0.1g),置 50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法在284nm的波长处测定,吸光度不得大于0.。细菌内毒素 操作步骤 根据鰲试剂灵敏度的标示值（λ），将细菌内毒素国家标准品或细菌内毒素工作标准品用细菌内毒素检查用水溶解，在漩涡混合器上混匀15分钟，然后制成2λ、λ、0.5λ和0.25λ四个浓度的内毒素标准溶液，每稀释一步均应在漩涡混合器上混匀30分钟。 取分装有0.1ml鰲试剂溶液的10mm×75mm试管或复溶后的0.1ml∕支规格的鰲试剂原安瓿18支，其中16管分别加入0.1ml不同浓度的内毒素标准溶液，每一个内毒素浓度平行做4管；另2管加入0.1ml细菌内毒素检查用水作为阴性对照。 将试管中溶液轻轻混匀后，封闭管口，垂直放入37±1℃的恒温器中，保温60±2分钟 ，如果凝胶不变形、不从管壁滑脱者为阳性；为形成凝胶或形成的凝胶不坚实、变形并从管壁滑脱者为阴性。 （四）可见异物 原理 目视法 操作步骤 除另有规定外，置供试品于遮光板边缘处，在黑色背景下，用目检视，再在白色背景下检视一次。均不得检出可见异物。 四： 含量测定 葡萄糖1．原理： 2．操作方法：3次，取平均值。 计算供试量中含有C6H12O6·H2O的标示量的百分含量。(药典规定葡萄糖的比旋度：+52.5°-- +53.0°) 标示量％＝ L：测定管长度（dm）葡萄糖溶液在20摄氏度时的比旋度（这里取的是+52.75°）2010版《中国药典》规定含葡萄糖 (C6H1206·H2O)与氯化钠 (NaCl)均应为标示量的 95.0%～105.O%。试管使用后，应及时用水或蒸馏水冲洗干净，揩干藏好。 　　4. 镜片不能用不洁或硬质布、纸去揩，以免镜片表面产生道子等。 　　5. 仪器不用时，应将仪器放入箱内或用塑料罩罩上，以防灰尘侵入。 　　6. 仪器、钠光灯管、试管等装箱时，应按规定位置放置，以免压碎。化钠 滴定前：HFIH++FI- （呈黄绿色）；终点前：(AgCl)?Cl-+FI- （仍然呈黄绿色） 终点时：(AgCl) ?Ag++FI-=(AgCl) ?Ag+?FI- （黄绿色） （粉红色） 试剂的准备 1、硝酸银滴定液（0.1mol/L） 　　配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。 　　标定：取在110干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50mL使溶解，再加环糊精溶液（1→50）5mL，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 2 荧光黄指示液取荧光黄0.1g，加乙醇1000mL使溶解，即得。取浓氨溶液400mL，每 1ml硝酸银滴定液 (0.lmol/ L)相当于 5.844mg的NaCl。 V供为供试品的取样量（ml），S为标示量，即每支注射剂的标示量（g）；每支容量指每支注射剂的体积（ml）。 [实训注意事项]硼砂用于调节 ，由于卤代银胶体微粒对待测离子的吸附力应略大于对指示剂的吸附力，这样可使计量点前胶体微粒吸附待测离子，当滴定稍过计量点时，胶体粒子就能立刻吸附指示剂离子变色填写检验原始记录及检验报告 = pH1= pH 2= pH3= = 标准规定： 结论： 2）5-羟甲基糠醛 可见分光光度计型号： 温度： 测定波长： 比色皿： 取样量： 吸收度的记录 A1 = A2= A2= A1 =