关于残留农药检测的净化方法ppt课件.ppt

来自食品成分的杂质 净化的方法 使用C18的有效净化方法 分析仪器的选择 * 　关于残留农药检测的净化方法　　　　　　　　 极性物质 类脂体 色素 脂肪酸 叶绿素 绿叶素 类黄酮 胡萝卜素 硬脂酸 油酸 咖啡因 转溶（液液萃取）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　水和不溶于水的溶剂、正己烷/乙腈、酸性、碱性条件下 柱色谱 　　　　　　　　　　　　　　　　硅胶柱、固相萃取柱、多孔硅藻土、GPC 其他　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　凝固处理、醋酸铅处理、冷冻-磷酸处理 固相柱净化 碳系　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　石墨碳（GC） 　残留农药检测中使用的固相柱　　　　　　　　　　　　　　　　　 石墨碳的特性 石墨碳的结构 绿叶素 使用石墨碳时的要点 对叶绿素、色素成分的去除效果好 通过增加溶出量或提高甲苯比率而变得可回收 按比例缩小GC的填充量 除甲苯外，还能使用丙酮：正己烷溶液 主要用途是给仪器减负，因此对去除杂质峰的效果不大 碳系 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　石墨碳（GC） 离子交换系　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　氨基（NH2）　、N-丙基乙二胺（PSA）、强阴离子交换（SAX） 　残留农药检测中使用的固相柱　　　　　　　　 离子交换柱的官能团 －Si－（CH2）3－NH2 －Si－（CH2）3－N－（CH2）2－NH2 － H －Si－（CH2）3－N－（CH3）3 ＋ Cl － NH2 PSA SAX 使用离子交换柱时的要点 对脂肪酸、一部分色素的去除效果好 对象物质中含有酸性物质时不易回收 除离子交换以外，极性基团相互作用的效果也不错 需要根据高精度离子交换、对象物质丰富的极性基团相互作用和目标物质分别使用 由于保存状况会影响其活性，因此需注意保存方法 碳系 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　石墨碳（GC） 离子交换系　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　氨基（NH2）　、N-丙基乙二胺（PSA）、强阴离子交换（SAX） 反相系　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　十八烷基（Ｃ18） 　残留农药检测中使用的固相柱　　　　　　　　 －Si－ C１８的结构 －CH３ ：－（CH2)－ 使用反相系柱时的要点 由于碳链长，对高疏水性的类脂体的去除效果好 保留几乎所有的有机化合物，因此选择性不强 其目标物质的范围很广 以增强选择性而生产的产品，不同厂商和产品的保留能力、保留物质各异，在使用前需要确认 C18净化无 100%ACN 80%ACN/水 67%ACN/水 50%ACN/水 　高 　　低 CAN浓度　 100%ACN 80%ACN/水 C18去除的成分 ●低极性杂质　　　　　　　　　　　　　　　　　　　●高级脂肪酸酯类　　　　　　　　　　　　　●绿色素 ＜ 碳系 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　石墨碳（GC） 离子交换系　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　氨基（NH2）　、N-丙基乙二胺（PSA）、强阴离子交换（SAX） 反相系　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　十八烷基（Ｃ18） 顺相系　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　硅胶（Si）、硅酸镁（FL） 　残留农药检测中使用的固相柱　　　　　　　　 顺相系柱的种类 二氧化硅 -Si-OH 硅酸镁 MgO?SiO2 使用顺相系柱时的要点 对极性物质的去除效果好 硅酸镁的粒径较大，因此对样品量多或粘性大的物质有效 具有吸湿性，保存状态不好时其溶出举动会发生变化，因此需注意保存方法 选择性和净化效果很难两全，因此在使用其他柱净化后，再使用其净化，效果更加 离子交换、反相柱的2次作用 OH Si Si Si O OH OH Si OH O O O O R Si OH O O Si Si Si O OH O Si OH O O O O R Si O OH R Si HO CH3 CH3 CH3 Si OH R OH Cl ＋ 硅基 官能团 反相柱的种类 Si-R -Si-CH3 -Si-CH3 -Si-O -Si-O -Si-O Si-R -Si-OH -Si-CH3 -Si-O -Si-O -Si-O Si-R -Si-CH3 -Si-CH3 -Si-CH3 -Si-O -Si-OH 普通的C18 带有被控制的硅醇基的C18 大幅降低活性的C18 其他净化方法 凝固法　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　凝聚脂溶性色素和杂质，然后沉淀