流动注射分析仪原理幻灯片.ppt

流动注射分析仪原理及流路 德林环保仪器 技术开发部 2007.11.1 Contents 1.流动注射分析概述 流动注射分析(Flow Injection Analysis，FIA)是1974年丹麦化学家鲁齐卡(Ruzicka J)和汉森(Hansen E H)提出的一种新型的连续流动分析技术。 这种技术是把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的，非空气间隔的试剂溶液载流中，被注入的试样溶液（或水）流入反应盘管，形成一个区域，并与载流中的试剂混合、反应，再进入到流通检测器进行测定分析及记录。 流动注射分析系统的组成 C，载流； P，恒流泵； S，试样； V，注样阀； D ，流通式检测器 流动注射的特点 所需仪器设备结构较简单、紧凑。特别是集成或微管道系统的出现，致使流动注射技术朝微型跨进一大步。采用的管道多数是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的，具有良好的耐腐蚀性能。 操作简便、易于自动连续分析。流动注射技术把吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化，除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作，并由间歇式流 程过渡到连续自动分析，避免了在操作中人为的差错。 流动注射的特点 分析速度快、分析精密度高。由于反应不需要达到平衡后测定，因而分析频率很高。注射分析过程的各种条件可以得到较严格的控制，因此提高了分析的精密度，相对标准偏差一般可达1％以内。 试剂、试样用量少，适用性较广。流动注射分析试样、试剂的用量，每次仅需数十微升至数百微升，节省了试剂，降低了费用。FIA既可用于多种分析化学反应，又可以采用多种检测手段，还可以完成复杂的萃取分离、富集过程，因此扩大了其应用范围，可广泛地应用于药物化学、农业化学、食品分析、冶金分析和环境分析等领域。 当把一个试样以塞状注入到连续流动的载流中的一瞬间，试样沿着管道分布的轮廓呈长方形。 载流推动试样带向前流动。流体处于层流状态，越靠近管壁的流层线流速越低，因而形成了抛物线形的截面。 由于此对流过程与分子扩散过程同时存在，试样与载流之间逐渐相互渗透，试样带发生分散，即不断被载流稀释并沿着轴向变长。 试样带中心的浓度最大(Cmax)，由中心向两侧的浓度逐渐降低， 待测物沿着管道的浓度轮廓逐渐发展为峰形，峰的宽度随着流过的距离的延长而增大，峰高则越低。 在FIA中试样与载流（试剂）的混合总是不会完全的，然而，对一个固定的实验装置来说，只要流速不变，试样在一定的留存时间的分散状态都是高度重现的。这就是用FIA可以得到重现良好的分析结果的根据。 所以流动注射分析的基础是试样注入、受控的分散和准确的流动经历时间这三者的有机结合。 朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律 A－－吸光度； I0－－入射光强度； I－－透过光强度； T－－透光率，定义为T=I/I0； 校正曲线 对于固定的流通式检测器，由于液层厚度一定，因此吸光度A与样品浓度成正比，在一定浓度范围内两者又良好的线性。 超过一定浓度范围，吸光度与样品浓度将不成线性关系。 若溶液的实际吸光度比理论值大，称正偏离Beer定律；实际吸光度比理论值小，称负偏离Beer定律。 影响FIA检测结果的因素 注入的样品体积 载流的流速 管道的长短 管径及构型 加热器温度 系统压力 显色剂浓度和注入量 检测波长及灵敏度 流动注射系统的设计 流动注射系统的设计 2. CODCr全自动在线分析仪 测量原理 通过光电比色法测量流动的载流液中的Cr6+ 对光的吸收值及测量载流液中被水样消耗后剩余Cr6+ 对光的吸收值，经比较计算求得COD的量， 测量六价铬比测量三价铬的灵敏度要高24倍，可以准确测量低浓度的样品。 紫外光透过流通池，当未和样品反应的载流液通过流通池时， Cr6+含量最高，光的透过率最低，相应的电压值最低，此为基线，仪器的基线通常在200～350mV之间，当载流液和样品反应的这一段通过流通池时，Cr6+被COD消耗掉一部分，浓度降低，光的透过率升高，相应的光电压值也升高，得到峰值。 校正曲线 仪器流路图（取样态） 仪器流路图（测量态） 3. 氨氮全自动在线分析仪 所谓水溶液中的氨氮是以游离氨(或称非离子氨，NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氮。 氨氮分析仪通过气、液转换技术，样品中的氨氮与NaOH释放液混合产生氨气，利用溴百里香粉兰（BTB）显色剂检测氨气的量，以测定样品中氨氮的含量。 气液分离器 仪器的蠕动泵输送NaOH释放液作载流液，注样阀将水样切换进载流液。 当混合带经过气液分离器的分离室时，释放出样品中的氨气。 氨气透过气液分离膜后被接受液（BTB酸碱指示剂溶液）接收并溶液颜色发生变化。 经过氨富集，显色后的BTB接受液被输送到