尿素包合法分离测定微晶蜡中的正构和非正构烷烃.pdf

2003年 5月 精 细 石 油 化 工 SPECIALITYPETROCHEMICALS 第 3期 尿素包合法分离测定 微晶蜡 中的正构和非正构烷烃* 齐邦峰 。 张会成。 耿静远。 陈立仁 李永民 (1．中国科学 院兰州化学物理研 究所 ，甘肃 兰州 730000~2．抚顺石油化工研究院，抚顺 113001) 摘耍 ：选用微晶蜡为样品，采用尿素包合法不仅能够准确测定微 晶蜡 中正构烷烃和非正构烷烃的含量 ，而且能 够得到纯度较高的正构烷烃与非正构烷烃组分，为进一步研究微 晶蜡 中正构烷烃和非正构烷烃的性质提供 样 品。实验考察 了包合用活化剂、稀释剂、尿素用量、温度 、时间等对正构烷烃测定结果和正构烷烃与非正构 烷烃分离效果的影响。结果表 明，该方法准确度高，重复性好 ，相对标准偏差为±2．2 ，测定结果与气相色谱 法进行 比较 ，两者的一致性较好。 关■词 ：尿素 包合物 微晶蜡 正构烷烃 非正构烷烃 微晶蜡是具有不 同相对分子质量的正构烷 1．2 试 剂 烃 、异构烷烃 、环烷烃及烷基芳烃的混合物 ，其 中 正己烷 、甲醇 、乙醇、正庚烷 、异丙醇 、尿素均 直链饱和烃含量 占较大比例[¨。其产品具有柔韧 为分析纯。 性好，延伸度大、挠性好 ，对油品的凝胶强度大等 1．3 样 品 特点。目前已广泛应用于特种蜡原料 、润滑脂稠 实验所用的样品为南充微晶蜡 。 化剂组分、日用化工原料 、医药和食品包装等领 1．4 包合过程 域。微晶蜡的组成决定 了其性质和使用性能 ，因 将 5g微晶蜡 ，50mL活化剂和适量尿素放 此 ，研究微晶蜡中的正构烷烃及非正构烷烃含量 人三角瓶中，边加热边搅拌回流，包合完成后加入 对于微晶蜡的利用具有重要的指导意义。历来测 50mL正 己烷，继续搅拌使之 自然冷却 。将加合 定微晶蜡中正构烷烃含量的方法有 5X10 。分子 物过滤分离，用正 己烷充分洗涤。再用热水分解 筛吸附法和毛细管气相色谱法。5X10 。分子筛 加合物，干燥后得到正构烷烃。从滤液 中回收溶 吸附法测定温度高、吸附时间长 ，且正构烷烃不能 剂 ，加入热水分解 ，得到非正构烷烃 。 完全吸附，测定结果偏低[1]。气相色谱法需要 2 结果与讨论 进 口高温气相色谱仪 [3]，仪器设备 昂贵，而且高 2．1 活化剂的影响 沸点组分的校正因子无法测定。 微晶蜡和尿素均呈固体状态 ，为了使微晶蜡 本研究采用尿素包合法。该法不仅能够测定 和尿素能在均相条件下进行加合 ，需要加入适当 微晶蜡中正构烷烃的含量 ，而且还能分离出微晶 的溶剂作为活化剂。选择活化剂的原则是既要提 蜡 中的正构烷烃和非正构烷烃组分 ，为进一步研 高某一反应物在溶剂 中的溶解度 ，又不能大幅度 究微晶蜡 中各组分的性质提供样品。本法测定准 降低另一反应物在该溶剂中的溶解度。笔者对常 确度高 ，重复性好 ，操作简便 ，易于普及 。 用的醇类活化剂甲醇 、乙醇 、异丙醇做了比较 ，实 1 实验部分 验证明异丙醇在热时能够较好地溶解微晶蜡和尿 1．1 仪 器 素，因此，本实验选择异丙醇作为活化剂。此外 ， 真空烘箱 ，大连 自控设备厂 ；磁力搅拌器 ，山 东鄄城永兴仪器厂；6890型气相色