季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的合成新方法.pdf

维普资讯 第 4期 化 学 世 界 2O3 季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的合成新方法 刘 键 ， 罗志强 ， 周大俊 ， 林原斌 (谰潭大学化学学院，湖南 湘潭 41】lO5) 摘 要 ：采用非溶剂法经过二步反应合成 了膨胀型阻燃剂季戊 四醇二磷酸酯蜜胺盐 (PDM)，首先 三氯氧磷和季戊四醇反应得到季戊四醇二磷酸酯=磷酰氯 (PDD)，然詹 PDD再与水、蜜胺反应 ，刺 备得到PDM。在第一步反应 中，当”(三氯氧磷)： (季戊四醇)一6；1，在60。c反应 1h，再回流 10 h，PDD的收率为82．3 。在第二步反应 中，当 (PDD)：(蜜胺)一1．1：2，回流时间为 2h时 ， PDM 的收率为 79 关键词 ：膨胀型阻燃剂；季戊四醇；三氯氧磷 ；蜜胺 中圈分类号 ：TQ256．1 文献标识码 ：A 文章编号 ：0367—6358(2002)040203—03 A new M ethodofPreparingofPentaerythrit。lDiph。sph。nateofM elamine L1UJian． LUOZhi—qiang， ZHOUDa—jun， LIN Yuan—bin fUoUege Che,mst,2v．XiangtanUniz~r*ity．H … Xiangtan4j1』0,5．China1 Abstract：Pentaervthrit0I出ph0sph0nateofmelamine (PDM )，anoveIintumescentflameretardant，was synthesizedfrom water，melamineand pentaeythritoIdlph。sph0natedichloride (PDD)whichwaspre— pared from pentaerythrito[and phosphorousoxychloride in theabsenceoforganicsolvent．In thefirst step，when (phosphorousoxychloride) (pentaeythrito1)一6：1，reactingat60。C for1handreflux ingfor10htheyieldofPDD is82．3 ．Inthesecondstep．when (PDD)： (melamine)一 1：1．2andre— fluxingfot2h，theyieldofPDM is79 ． Keywords：intumescentflameretardant；pentaerythntol；phosphorousoxyeh[oride；melamine 膨胀型阻燃剂以磷 、氮为主要成份，不含卤素， 杂 ，后处理麻烦。本文作者采用无溶剂法 ，不仅降低 也不用氧化锑作为协效荆。含有这类阻燃剂的商聚 了成本 ，保护了环境 ，而且操作简单，后处理方便 物在受热时 ，表面能生成一层膨松且有封 闭结构的 1 实验部分 碳质泡沫层 ，此层具有阻燃 、隔氧、消烟和 防滴落的 1．1 主要仪器和试剂 四重功效 ，是一种很有发展前途的新型阻燃剂 。 傅 里 叶红 外光 谱 仪 ：1710型 ．美 国 Perkin— 季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐是一种性能优 良的膨 Elmer公司；三氯氧磷 ：化学纯 ，广州化学试剂厂；甲 胀型阻燃剂 ，具有热稳定性好 ，耐光老化 、电气性能 苯 ：化学纯 ，衡 阳有机试剂厂 ；季戊四醇 ：化学纯．北 佳等优点。其合成方法主要是通过季戊四醇和三氯 京通县育才精细化工厂；蜜胺为工业 品，北京化工 氧磷在 乙腈 、二氯 甲烷和四氯 甲烷 等