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GB/T 6730.27-1986铁矿石化学分析方法 镧-茜素络合腙光度法测定氟量.pdf

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中华人民共和国国家标准 UD 〔622. 铁矿石化学分析方法 341.1 :543.06 斓一茜素络合踪光度法测定氟量 GB 6730.27一 86 Methodsforchemicalanalysisofironores 了C替G日13了3一78 Ihe咬anthanum alizarincomplexonphotometric methodforthedeterminationoffluorinecontent 卞你准适川于,灯r石、铁梢矿、烧结矿和球团矿中氟量的测定。测定范围:0.1一3.006。 本标准遵宁GB1467-78《台金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》 方法提要 试杆用高氯酸和磷酸在130一I10(·通水燕气熊馏,使氟与共存元素分离,取部分蒸馏液在34,内 西「介质 {‘ j=PH4.7一4.9时,氟 :‘斓一茜索络合惊鳌合物生成紫蓝色的三元络合物,在波长620nm处测具 吸光度。侣此测定奴. 2 试剂 2.1过认化钠 2.2 高抓酸 (P1.67,9ml)。 2.3 磷酸 (P1.709.ml)。 2.4 ,;锰酸钾溶液 (4%)。 2.5 认城化钠溶液 (10%) 2.6 气氧化钠溶液 (2%)。 2.7 气讯化忙 (P1).911gml)。 2.8 乙胶{ (1+8) 2.9 I,}酮 2.10 乙酸 乙酸钠缓冲洛液 印H:1..1.2):称取609结品乙酸钠 (CH3COONa·3H,O)溶I水}. 1q;人lli;m}冰乙酸,加水稀释至1000m1,棍匀,调整至pH4.1 。.1(用pH计校11.) 2.11.ri化斓溶液 (0.04molI):称取3.258ig氧化斓 (光谱纯),加少量水,存搅拌下滴加盐酸(1 +1).加热洛解,取F冷却,用水稀释至500m1混匀。 2.12 u(;.色M;称取0.0965g茜素络合粽 (1.2一羚找葱醒 3一甲胺一N,N一二乙酸,简称ALC) 压几滴水润湿,加1ml权氧化铁 (2.7),搅拌使之溶解后,加人250-1丙酮 (2.9).1(loml乙酸一乙 酸钠缓油洛夜(p114.0一4.2).混匀。加人12.5-1氯化澜溶液 (2.11),用水稀释至500mI,混匀 此1疼夜个少,l稳定一周 2.13 酚酞乙醇溶液 (1%)。 2.14 氛标准溶液 2.14.1称取0.22109预先在120C烘 卜的氟化钠 (优级纯),置于1000-1容量瓶巾加水溶解,并稀 释j刻度,混匀。此溶液lml含100.0wg氟。应移人塑料瓶中贮存。 2.14.2移取100.0-1氟标准溶液 (2.14.1),置于1000m1容量瓶中,用水稀释全刻度,棍匀。移人 塑料瓶中贮存。此溶液Iml含10.0ILg氟。 国家标准局1986一08 19发布 1987一08一01实施 免费标准下载网() 无需注册,即可下载 GB 6730.27- 66 3 试样 3.1一般试样粒度应小于1001[-,如试样中结合水或易氧化物质含量高时,其粒度应小于1601[m。 3.2 预于燥不影响试样组成者,应按GB6730.1-86((铁fd`石化学分析方法 分析用预i-燥试样的 制备》进行。 4 分析步骤 4.1测定数f 同一试样,在同一试验室,应由同一操作者在不同时间内进行2一4次测定。 4.2 试样量 称取().10008试样。 4.3 空白试验 随一试样做空自试验。所用试剂须取自同一试剂瓶。 4.4 校正试验 随同试样分析同类型 (指分析步骤相 一致)的标准试样。
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