环境土壤学案例.pptx

土壤中典型无机污染物的分析方法示例;环境土壤学研究法具有与普通土壤学相通的研究方法，也有其特殊的研究手段，本节主要论述普通土壤学未包含的内容。土壤的基本性质特定、肥力评价方法及典型污染物的国家标准方法不作详细论述，而主要论述与标准方法等效的一些测定方法。在重金属分析时本节所介绍的方法中，仅需对土壤样品进行一次消化，即可在同一消化液中进行Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn等元素测定。但为了叙述的方便，仍分别予以讨论。;一、样品的制备与分析质量控制;二、土壤中总砷的分析;4.操作步骤 1）标准曲线 用逐级稀释法稀释砷标准贮备液至含砷100 μg/L和10μg/L的标准液，吸取一定量稀释砷标准液分别于50容童瓶中，标准液含神分别为 0. 0、1. 0、3. 0、5. 0、10. 0、20. 0 和 30. 0μg /L。分别添加 8 mL 6 mol/L 盐酸，10 mL 100 g/L硫脲-抗坏血酸溶液，10mL三价铁盐溶液，用水定容，摇匀，放置20 min，在荧光光谱仪上测定荧光强度，以相对荧光强度为纵坐标，As浓度为 横坐标作曲线。 2）样品预处理 称取0. 100 0?0. 500 0 g 土样（过0. 149 mm筛）于25 mL 刻度试管中，加少量水湿润，然后加人新配制的1 : 1(HCL? HN03）I0mL,在室温 下放置过夜，再置于沸水浴中消煮2小时，其间摇动二次，取下冷却后用水定容，放 置澄清。 3）样品的测定 吸取待测液5 mL于25 mL容量瓶，加5 mL铁盐溶液，加4mL 6mol/L盐酸，加5mL硫脲-抗坏血酸混合液，定容，摇匀，放置20min，用与标准曲线法的同样方法测定。 ;5.结果计算 C（As）=(C1xVxts)/W 式中：C(As)—土壤砷浓度，μg/g或mg/kg; C1—测得的砷的浓度，μg/mL; V—测得时定容体积，mL； t1—分取倍数； W—样品重量，g。 6.注意事项 1.试样酸度不宜过大，一般在1. 2 mol/L HC1为宜。 2.本法的检测限为0. 5 μg/L. ;土壤中镉的分析;3.主要试剂： 7) 氢氟酸（HF)、硝酸（HNO3）盐酸（HCl)、高氯酸(HClO3) 8) 碘化钾溶液。 9) 抗坏血酸， 10) 甲基异丁基酮（MIBK) 11) Cd标准备液：准确称取1.000 0 g金属Cd(99. 99%),加人少量稀 HNO3溶解，在水浴上蒸干后，加5 mL1mol/L HCl，再蒸干，加稀盐酸和水溶解残渣，用水稀至1000mL,控制此溶液酸度为0.5 mol/L，此溶液含 Cd 1 000 μg/mL。 ;4.操作步骤 (1)标准曲线 火焰法 用逐级稀释法配制成含Cd 10. 00μg /mL的标准液，再配制成含 Cd 0.00、0.10、0.20、0. 30、0. 40、0. 50、1. 00 μg/mL 的标准系列，酸度为 0.5mol/LHCI。 (2) 石墨炉无火焰法 Cd的标准系列可配成0.0、2. 0、4. 0、6. 0、8. 0、10. 0、12. 0、16. 0、20. 0 μg /L，酸度为0.2 mol/L HC1。分别吸取标准系列溶液5. 00 mL于25mL具塞试管中，加4 mL水，加2 mL 1 mol/L HCll加0.2 g抗坏血酸，摇 溶，再加4 mL饱和碘化钾溶液，激烈振荡0. 5 min后，准确加人5. 00 mL甲基异 丁基酮萃取，激烈振荡1 min,静置分层后测定有机相。 (3)样品的测定 含量高的样品可用火焰法直接测定土样消化液，含量低时可用石墨炉法测定。 取适量消化液（5?10 ml)按标准曲线法萃取，与标准曲线同时测定，按照仪器性 能可以直接测元素浓度或先测定吸光度，然后在相应标准曲线上查得元素含量。 ;5.结果计算 C(Cd)=(C1xVxts)/W 式中：C(Cd)—土壤镉浓度，μg/g或mg/kg; C1—测得的镉的浓度，μg/mL; ts—分取倍数； W —样品的重量； g。 6.注意事项 1)若萃取液中Cd含量超出标准曲线范围时，不可用甲基异丁基酮稀释测定 而应减少消化液的量，重新萃取，否则将带来较大的误差。 2)高氯酸的纯度对空白值影响很大，直接关系到结果的准确度，因此在消化 时所加人的高氯酸的量应保持一致，并尽可能地少加，以便降低空白值。 3)消化时应尽可能将高氯酸白烟驱尽，否则加人碘化钾时会产生大量高氯酸 钾的沉淀