Q_QTBE00S-20193,4,5-三甲氧基苯乙酸.pdf

常州沃腾化工科技有限公司企业标准 Q/TBE00S-2019 3,4,5-三甲氧基苯乙酸 2019-11-29 发布 2019-11-29 实施 常州沃腾化工科技有限公司 发布 Q/TBE00S-2019 3,4,5,-三甲氧基苯乙酸 1 范围 本标准规定了该产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于3,4,5-三甲氧基苯乙酸。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 GB/T 191-2008 包装储运图示标志。 3 要求 3.1 外观：白色至类白色结晶性粉末 3.2 熔点：118℃～120℃ 3.2 纯度：不得小于98.0% 3.3 最大单一杂质不得过 1.0% 3.4 干燥失重不得过2.0% 4 试验方法 4.1 外观检验用目视法 4.2 熔点取本品适量干燥后作为检体，取少许样品研细后装入毛细管内，高度为2-3mm，待熔点仪达到 预置温度后，进行测定，平行测定2 次，取平均值为最终结果。 4.3 纯度测定 1 Q/TBE00S-2019 用液相色谱仪进行检测 4.3.1 色谱柱 Phenomenex C18 250mm*4.6mm*5μm 柱及其他类似柱 4.3.2 流动相：甲醇/水（1000mL 超纯水用滴磷酸调PH 至4.0 ±0.1 ）=60/40 运行时间：25min 4.3.3 仪器设定：波长240mm，灵敏度0.02 ；流速1.0ml/min；柱温：25℃ 4.3.4 标准与样品的配制 精密称取10mg 供试品，置50mL 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀 4.3.5 当设定的条件稳定时，注样体积：20μll 分析。 4.3.6 结果计算  按照面积归一化法计算纯度。 一般归一化法的计算公式公式：Xi% ＝［Ai ／（A1 ＋A2 ＋…＋An ）］·100 式中，Xi组分i的百分含量； A1 、A2 …An组分1、2…n的峰面积； 4.3 最大单一杂质测定 同4.2 4.4 干燥失重测定 精密称定1g 样品，平铺于洁净并干燥至恒重的称量瓶中，于105℃下干燥至恒重后，冷却至室 温后称重，计算干燥失重。 2 Q/TBE00S-2019 干燥前称量瓶和样品重量干燥后称量瓶和样品重量 - ×100% 干燥失重%= 样品重量 平行样误差不得过0.02% 5 标志、包装、运输、贮存 5.1 标志 包装袋上应有牢固、清晰的标志，并标志以下内容： 1）生产厂名称、厂址 2 ）产品名称 3 ）净含量 4 ）批号或生产日期 5 ）产品标准号 6 ）储运图示标志 （应符合GB/T 191 ） 5.2 包装 用内衬聚乙烯袋包装，外包纸板桶。 5.3 运输 在运输过程中应有遮盖物，防止淋雨受潮，防止高温 5.4 应贮存在干燥、通风的库房内，避免阳光照射和露天存放。