色谱分析综合试题及答案.doc

色谱分析综合试题

填空：

1.氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。

2.固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。

3.固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。

5.与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。但其柱容量_较小_。

6.在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。

7.气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。

8.欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。

9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为色谱柱。

10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。

色谱学分析基础：

色谱塔板理论的假设？

答、(1)在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2)将载气看作成脉动（间歇）过程；(3)试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；(4)每次分配的分配系数相同。(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板

色谱定性的方法都有哪些？

答、(1)用保留时间定性(2)用相对值保留定性(3)用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性(5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用

内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？

答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响

色谱分析中，固定相的选择原则是什么？

固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则

色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用?

答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子’

试样中不是所有组分

总结色谱法的优点。

答：色谱法特点（1）分离效率高（2）灵敏度高（3）分析速度快（4）应用范围广⑸样品用量少⑹分离和测定一次完成⑺易于自动化，可在工业流程中使用

色谱流出曲线可解决的问题有哪些？

根据你所学知识，填写下表。

色谱分析法

基本原理

应用领域

分析对象

缺点

气相色谱法

液相色谱法

气相色谱

1.气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用?

载气系统去除载气中的水、有机物等杂质

进样装置：

色谱柱：色谱仪的核心部件

检测系统

2．试以塔极高度H做指标讨论气相色谱操作条件的选择。

3.试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。

答：A、涡流扩散项B、纵向扩散项C、传质阻力项

4.为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。

5.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？

6.对载体和固定液的要求分别是什么?

答：载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面，表面无深沟，以便是固定液成为均匀的薄膜，要有较大的空隙率，以便减小柱压降。对固定液的要求：应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。

7.试比较红色担体和白色担体的性能,它们各使用在哪些方面?

答；红色担体适宜分析非极性化合物；白色单体适宜分析极性化合物；

8.固定液可分为哪几类？为什么这样划分？如何选择固定液。

答：固定液按分子作用力分为①不易极化非极性固定液②易极化非极性固定液③难成氢键的极性固定液④受质子的极性固定液

按极性分类用典型化合物在固定液上的保留性能来表征

固定液的选择原则：①“相似相容”原则，②固定液和被分离物分子之间的特殊作用力，③利用混合物固定液④利用协同效应选择固定液

9.色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。

答;依据：保留时间

定性方法：①用保留时间定性②用相对保留值定性③用保留指数定性④用化学反应配合色谱定性⑤用不同类型的检测器定性⑥色谱和各种光谱或波谱联用

10．假设一个未知油剂样品，请设计一种气象色谱分析方法，并