周帅康--贝诺酯的合成PPT.ppt

原料药开发试验 贝诺酯的合成试验 　　　　　　汇报人：周帅康 　　　　　　　2017年10月30日 医药科技学院药品生产技术 01 　为什么做 02 做了什么 03 做得怎么样 04 结果分析 -1- * TEXT TEXT TEXT TEXT 原料药合成试验 小试试验 01 对乙酰氨基酚的合成 乙酰水杨酸的合成 02 03 乙酰水杨酰氯的合成 04 贝诺酯的合成 化学品合成与试验 贝诺酯的小试开发 方案制定 市场调研 试验实施 技术调研 * 04 贝诺酯的合成——小试试验 投料计算 投料计算 翻转课堂 化学原料药开发试验 * 04 贝诺酯的开发试验过程 清晰的开发试验步骤！ 对乙酰氨基酚的合成 乙酰水杨酸的合成 乙酰水杨酰氯的合成 贝诺酯的合成 化学原料药开发试验 示范操作 演示视频 在线指导 * 反应方程式 H2O 04 对乙酰氨基酚的合成 对氨基苯酚 15g 乙酸酐 18ml 30min H2O 45ml 原料 对氨基酚+水+醋酐 反应 30 min 冷却 抽滤 洗涤 粗品 水 活性炭 煮沸 趁热过滤 滤液中加NaHSO3 滤液 冷却 抽滤 洗涤 干燥 对乙酰氨基酚 操作步骤 化学原料药开发试验 * 化学原料药开发试验 04 化学品合成与试验 学中做，做中学！ 对乙酰氨基酚 * 04 乙酰水杨酸的合成（阿司匹林） 水杨酸 、醋酸酐 浓硫酸摇匀 70度左右 20 min 冷却 15 min 抽滤 洗涤 粗产物 乙酸乙酯 沸石 加热 回流 趁热过滤 冷却 抽滤 洗涤 干燥 乙酰水杨酸 NaHCO3 溶解至无 气泡产生 过滤 滤液 加入HCl pH 3~4 抽滤 冷却 洗涤 干燥 教学过程实施 水杨酸 18g 乙酸酐 30ml 30min 浓H2SO4 0.6ml 原料 反应方程式 操作步骤 化学原料药开发试验 * 化学原料药开发试验 04 化学品合成与试验 学中做，做中学！ 乙酰水杨酸 * 04 乙酰水杨酰氯的合成 乙酰水杨酸 9g 氯化亚砜 30ml 2h N，N-二甲基甲酰胺 5滴 原料 化学原料药开发试验 乙酰水杨酸 0-5℃滴加 二氯亚砜 30 min滴完 2滴 DMF 加热至80 ℃ 1 h 减压蒸出SOCl2 乙酰水杨酰氯 反应方程式 实验步骤 * 化学原料药开发试验 04 化学品合成与试验 Flash 旋转蒸发仪 乙酰水杨酰氯 * 对乙酰氨基酚 4g 酰氯溶液 12ml 反应3h NaOH 4g 聚乙二醇 3.5g 04 贝诺酯的合成 化学原料药开发试验 扑热息痛 PEG6000 0-5℃，30 min 乙酰水杨酰氯甲苯溶液 抽滤 洗涤 滤液 95%乙醇 1 h 回流 趁热过滤 冷却 抽滤 析晶 干燥 贝诺酯 0-5℃ 5% NaOH 调节pH 9-10 25℃ 粗产物 活性炭 30 min 反应方程式 操作步骤 * 化学原料药开发试验 贝诺酯 Flash 对乙酰氨基酚4g 乙酰水杨酰氯12ml 04 化学品合成与试验 Flash NaOH 4g PEG 3.5g * 04 β-萘乙醚的合成——结果讨论 教学过程实施 结果分析与讨论 得出结果 -19- 化学原料药开发试验 产率低的原因： （1）温度没有控制好，时间过短，投料过快。 （2）冷却析晶时冷却时间过短，冷水量过多。 （3）称量药品时不准确，倒入反应瓶中时，瓶口留下了很多药品。 （4）浓H2SO4滴加过多，导致产品颜色过深。 原料药开发试验 敬请各位老师批评指正！ * * 我将从以下四个方面加以展示。 * * 各位专家、评委：我汇报的教学设计为β-萘乙醚的合成，选自生化制药技术专业的专业课《化学品合成与试验》。 * * * * 我将从以下四个方面加以展示。 * * 各位专家、评委：我汇报的教学设计为β-萘乙醚的合成，选自生化制药技术专业的专业课《化学品合成与试验》。 * *