SFZ JD0107021-2018 生物检材中钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己的液相色谱-串联质谱检验方法.pdf

司 法 鉴 定 技 术 规 范 SF/Z JD0107021——2018 生物检材中钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素 己的液相色谱-串联质谱检验方法 Determination of koumine, gelsemine and gelsenicine in biological samples by liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2018-11-08 发布 2019-01-01 实施 中华人民共和国司法部公共法律服务管理局 发 布 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 原理 1 5 试剂、仪器和材料 1 6 操作方法 2 7 分析结果评价 7 附录A （资料性附录） 钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己相关资料 8 附录B （资料性附录） 钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己相关研究数据 9 附录C （资料性附录） 血液样品的MRM 色谱图 10 附录D （资料性附录） 方法学有效性验证数据 11 表1 流动相梯度洗脱程序 3 表2 钩吻素子、钩吻素甲、钩吻素己和内标士的宁的定性离子对、定量离子对和保留时间 4 表3 相对离子对丰度比的最大允许相对误差(%) 4 SF/Z JD0107021——2018 前 言 本技术规范按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本技术规范由司法鉴定科学研究院提出。 本技术规范由司法部公共法律服务管理局归口。 本技术规范起草单位：司法鉴定科学研究院。 本技术规范主要起草人：刘伟、沈敏、向平、沈保华、卓先义、严慧、吴何坚。 本技术规范的附录A 、B 、C、D为资料性附录。 本技术规范为首次发布。 II SF/Z JD0107021——2018 生物检材中钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己的液相色谱- 串联质谱检 验方法 1 范围 本技术规范规定了生物检材（血液、尿液和组织）中钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己的液相色谱- 串联质谱（LC-MS/MS ）检验方法。 本技术规范适用于生物检材中钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己的定性与定量分析，其它非生物检材 （可疑植物、食物、呕吐物等）中钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己的定性及定量分析可参照使用。钩吻 素子、钩吻素甲和钩吻素己的相关资料参见附录A 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GA/T 122 毒物分析名词术语 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 GA/T 122 中界定的术语和定义适用于本技术规范。 4 原理 生物检材经液液提取后，用液相色谱-串联质谱法进行检测。经与平行操作的空白样品和添加样品 对照，以保留时间、质谱特征碎片离子峰和离子对相对丰度比进行定性分析；以峰面积为依据，采用外 标法或内标法进行定量分析。 5 试剂、仪器和材料 5.1 试剂 本技术规范所用试剂除另有说明外均为分析纯，试验用水为一级水 （见GB/T 6682规定），所用试 剂： a) 甲醇：HPLC 级； b) 50% 甲酸溶液：HPLC 级； c) 乙腈：HPLC 级； d) 乙酸铵：HPLC 级； e) 氢氧化钠；