食用菌栽培基质中重金属含量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

食用菌栽培基质中重金属含量的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了食用菌栽培基质中重金属铅、镉、砷、汞、铬含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）

测定方法。

本标准适用于香菇、平菇、白灵菇、杏鲍菇等食用菌栽培基质中铅、镉、砷、汞、铬含量的测定。

本标准5种元素的方法检出限参见附录A。

2规范性引用文件

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GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样采用高温压力微波密闭酸消解处理，或者用硝酸／氧化剂湿法消解处理，处理后的溶液用超纯

水水稀释定容，直接进行ICP-MS测定。

4试剂和材料

除非有特殊说明，所用试剂均为优级纯，实验用水为电导率大于等于18.2MΩ/cm超纯水。

4.1硝酸（70%，质量浓度）：优级纯。

4.2过氧化氢（30%，质量浓度）：优级纯。

4.3硝酸（2+98，体积比）：取20mL硝酸（4.1）慢慢加入980mL超纯水中。

6

4.4内标溶液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）：10mg/L。

6

4.5内标溶液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1mg/L：分取内标储备溶液5mL于50mL容量瓶中，用硝

酸（4.3）稀释至刻度，此溶液浓度为1mg/L。

4.6调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10µg/L。

4.7多元素标准储备溶液：Pb、Cd、Cr、As浓度为10µg/mL，Hg浓度为1µg/mL。

4.8多元素标准工作溶液：分取标准储备液（4.6）10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至

刻度，摇匀，Pb、Cd、Cr、As浓度为1µg/mL；Hg浓度为0.1µg/mL。现用现配。

4.9液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。

5仪器与设备

5.1电感耦合等离子体质谱仪

5.2电子天平：感量0.1mg。

5.3电子天平：感量0.01g。

3

5.4微波消解仪：带聚四氟乙烯消解罐、具有调温或调压功能。

5.5控温电加热器。

5.6电热板。

5.7高温炉。

5.8样品粉碎设备：电磨机、粉碎机等。

5.9超纯水仪。

6分析步骤

6.1试样制备与保存

试样经风干、研磨并过Ф0.15mm筛，备用。

注：在采样和制备过程中，应防止试样污染。

6.2试样消解

6.2.1湿法消解

按表1规定称取试样于50mL玻璃消煮管中，加入硝酸（4.1）10mL-15mL，置于电热板上加热消解。

若消解液仍有未分解物或颜色较深，取下放冷，补加硝酸（4.1）5mL-10mL，继续消解。如此反复几次，

至消化液呈淡黄色或无色。开盖赶酸至0.5mL-1mL，取下放冷，将消解液移入25mL（或50mL）容量瓶中，

并用水多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。

表1样品称取量

消解方式重量（g）

湿法消解0.5

微波消解0.35

6.2.2微波消解

按表1规定称取试样于消解罐中，试样0.35g（精确至0.0001g），置于聚四氟乙烯微波消解罐中，

加6mL硝酸，浸泡过夜，再加2mL过氧化氢（4.3），进行微波消解。待消解完全并冷却后,在130℃下

赶酸至0.5~1.0mL,取下冷却，用超纯水将消煮液无损转移至25mL容量瓶中，并定容，备用。同时做空

白试验。

注：微波消解条件可参照附录C。

6.3标准系列溶液的制备

分取0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL多元素标准工作溶液（4.8）分别置于100mL容量瓶中，

用硝酸溶液