实验一红外光谱法的常规实验技术.ppt

5.聚合物的红外分光光度法测定 实验目的 了解如何从红外谱图中识别基团及如何从这些基团推测化合物的结构 初步掌握付里叶变换光谱仪器的简单操作。 仪器与试剂 仪器 美国尼高力公司 360 型付里叶变换光谱仪（FT-IR仪）及玛瑙研钵、镊子、剪刀、刮勺、KBr晶体、KBr窗片，压片模具等。 试剂 无水乙醇，丙酮，氯仿，聚甲基丙烯酸甲酯，聚苯乙烯，聚乙烯膜 CCl4 实验操作规程 打开主机电源，主机进行自检（约1分钟），打开PC机，进入windows操作系统。 由开始菜单中Thermo?Nicolet或桌面Omnic快捷方式进入Omnic红外光谱仪测试操作窗口，在实验Experiment选项中选择样品测试方式。 绘制试样的红外光谱图整个过程包括（1）设定收集参数；（2）收集背景；（3）收集样品图；（4）对所得试样谱图进行基线校正，标峰等处理；（5）标准谱库检索；（6）打印谱图。对一些已知化合物进行标准谱库检索。 收集样品图完成后，即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净，置于红外干燥灯下烘干，以备制下一个试样。 实验步骤 1. KBr压片法制备固体聚苯乙烯试样 1）F2（显示测试对话框）-----Start Background Measurement 2）在样品室中放入样品 3）F2（显示测试对话框）-----Start Background Measurement 4）F4（标峰值） 5）F9（打印谱图） 6）取出样品室中的样品 实验步骤 2、薄膜法制备聚甲基丙烯酸甲酯固体试样 滴两滴聚甲基丙烯酸甲酯的氯仿溶液在KBr晶片上，用玻璃棒摊匀，放在红外灯下逐渐挥发溶剂，待溶剂完全挥发后，同法测试 3、 薄膜法制备液体试样 在一块KBr盐片上，滴加一滴液体试样，盖上另一块盐片，使两快盐片之间形成一定厚度的液膜，放在池架上，同法测试 4、测定聚乙烯膜的红外光谱图 5、测定未知试样的光谱图 6、实验完毕，用CCl4 清洗池子干燥后放入干燥器内 实验步骤 7、 解析谱图，其要点为： 1）要记住几个常见官能团特征吸收峰的波数范围及特征。例如：-NH，-OH，≡CH，=CH，-CH，C=O，C-O，取代苯等。 2）子式计算出不饱和度，不饱和度U的计算公式为：U=1+n4+1/2(n3-n1),式中n1，n3和n4分别为分子式中一价、三价和四价原子的数目。当U≥4时，要考虑苯环的存在。结合看图可推出样品是否芳香类，是否含羰基。 3）是否含苯环主要观察3个波数区域： ▲3100~3000cm-1苯环中不饱和碳氢伸缩振动。 ▲1600cm-1、1580cm-1和1500cm-1苯环骨架伸缩振动。 ▲900~600cm-1苯环碳氢面外弯曲振动，判断苯环上取代情况。 4）观察4000~1000cm-1区域有哪些官能团的特征吸收峰。 5）如果谱图中在1850~1600cm-1范围内有明显的C=O吸收峰，可以从吸收峰的位置和其它特征峰的存在来确定样品是醛、酮、酸、酯、酰胺、酰胺、酰氯、酸酐的哪一类化合物。 红外光谱信息区 结果处理 1、根据红外特征基团频率，指出已知试样谱图上基团的频率 归纳已知化合物中相同基团出现的频率范围 2、解释谱图中主要吸收峰与官能团的关系，重点写出谱图解析过程。 3、在红外光谱上注出官能团的特征吸收峰。 实验报告格式 实验目的 仪器与试剂 实验步骤 结果处理 思考题 * * 常见的有机化合物基团频率出现的范围：4000 ? 670 cm-1 依据基团的振动形式，分为四个区： (1)4000 ? 2500 cm-1 X—H伸缩振动区（X=O，N，C，S） (2)2500 ? 1900 cm-1 三键，累积双键伸缩振动区 (3)1900 ? 1200 cm-1 双键伸缩振动区 (4)1200 ? 670 cm-1 X—Y伸缩， X—H变形振动区 *