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实验一 直接沉淀法制备改性纳米碳酸钙.DOC

发布:2016-12-20约3.3千字共6页下载文档
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实验一 直接沉淀法制备改性纳米碳酸钙 活性碳酸钙为基料,采用多功能表面活性剂和复合型高效加工助剂,对无机粉体表面进行改性活化处理而成。经改性处理后的碳酸钙粉体,表面形成一种特殊的包层结构,能显著改善在聚烯烃等高聚物基体中的分散性和亲和性,并且能与高聚物基体间产生界面作用,从而提高制品的抗冲击强度,是一种性能优良的增量型填充助剂。EDTA 是一种常用的络合剂,它的分子中有两个氨基氮和4个羧基氧,能与金属离子形成配位键。当EDTA 加入到Ca(NO3)2溶液中,Ca2+迅速与EDTA 络合形成Ca-EDTA配合物。Ca-EDTA 遇到CO32?后,再生成CaCO3 沉淀。反应式如下: Ca2+ + EDTA ? Ca2+-EDTA (1) Ca2+-EDTA + CO32? ? CaCO3 + EDTA (2) 由于Ca-EDTA配合物有一定的稳定性,在生成CaCO3沉淀过程中,相当于控制了Ca2+的释放速度,使生成的晶核有时间缓慢长大,控制颗粒的迅速长大。推测硬脂酸与CaCO3纳米粒子结合机制有两个:一是硬脂酸对Ca2+也有一定的配位能力,反应式如下: Ca 2+ + xRCOONa ? [Ca (RCOONa)x]2+ (3) EDTA和硬脂酸共同控制Ca2+的释放速度。二是随着反应进行CaCO3纳米粒子不断生成,由于纳米粒子表面活性较高对硬脂酸有较强的吸附作用,以此降低其表面能。另外,CaCO3粒子表面存在大量-OH,硬脂酸的磺酸根和CaCO3纳米粒子表面也存在化学吸附的可能性,反应式如下: ●-OH + RCOOH ?●-COOR (4) 基于这两个结合机制,硬脂酸会吸附在纳米CaCO3颗粒的表面,即化学反应实现包覆。进行化学反应后的CaCO3 纳米粒子失去活性,增强了硬脂酸在纳米粒子之间的空间位阻效应,使得硬脂酸的表面包覆可有效阻止CaCO3 纳米粒子的进一步长大和团聚。在直接沉淀法中,采用直接往Ca2+溶液中滴加CO32 ?的方式进行反应,瞬间溶液局部CO32 ?的浓度极大,当Ca2+与CO32 ?相遇,沉淀过程非常迅速,表面活性剂还未来得及吸附在沉淀表面,晶体迅速长大。致使最终颗粒的粒径不均一。 三、实验仪器与药品 仪器:电子秤,烧杯,水浴锅,搅拌器,三颈烧瓶,温度计等 药品:无水氯化钙,无水碳酸钠,EDTA,硬脂酸,氢氧化钠 四、实验步骤 A.探索EDTA对碳酸钙沉淀粒径生长的影响 用电子称称取11.10g无水氯化钙放入三颈瓶中,用50ml去离子水溶解备用备用,再分别称取14.62gEDTA和8.00g氢氧化钠备用,最后称取10.06g无水碳酸钠于烧杯中,并用50ml去离子水溶解备用。 取50ml去离子水于烧杯中,并置于磁性搅拌环境,此时逐勺加入之前称取好的氢氧化钠,然后再逐勺加入称取好的EDTA,使两种药品充分混合反应10min。 在之前溶有氯化钙的三颈瓶加入干净烘干的磁子,至于磁性搅拌环境,并水浴加热60℃,然后同滴管吸取已经反应好的EDTA-氢氧化钠溶液,控制滴速在每秒两滴左右。 滴加完后,继续在60.0℃水浴环境下搅拌反应20min,然后再用滴管吸取备用的碳酸钠溶液,滴加到三颈瓶中,控制滴速在两秒三滴适宜,观察现象,滴加完毕后继续反应20min. 将上述制得的碳酸钙(a)抽虑烘干,抽滤过程中观察抽虑时抽虑漏斗上是否积水,抽滤瓶中的抽滤水是否浑浊。 重复A步骤,只将EDTA和氢氧化钠用量分别改变为7.31g和4.00g,制得碳酸钙(b)。 B.用EDTA和硬脂酸作为复合改性剂制备纳米碳酸钙 用电子称称取11.10g无水氯化钙放入三颈瓶中,用50ml去离子水溶解备用备用,再分别称取7.31gEDTA和4.00g氢氧化钠备用,接着称取10.06g无水碳酸钠于烧杯中,并用50ml去离子水溶解备用,最后分别称取0.23g硬脂酸和0.01g氢氧化钠备用(硬脂酸质量是应生成的碳酸钙质量的2%左右)。 取50ml去离子水于烧杯中,并置于磁性搅拌环境,此时逐勺加入之前称取好的氢氧化钠,然后再逐勺加入称取好的EDTA,使两种药品充分混合反应10min。 在之前溶有氯化钙的三颈瓶加入干净烘干的磁子,至于磁性搅拌环境,并水浴加热60℃,然后同滴管吸取已经反应好的EDTA-氢氧化钠溶液,控制滴速在每秒两滴左右。 滴加完后,继续在60℃水浴环境下搅拌反应20min,然后再用滴管吸取备用的碳酸钠溶液,滴加到三颈瓶中,控制滴速在两秒三滴适宜,观察现象,滴加完毕后继续反应20min. 上一步骤等待时间中,用烧杯取100ml去离子水在水浴环境下加热到80℃,磁性搅拌,然后加入之前称取好的0.01g氢氧化钠,然后分次少量加入称取
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