GB/T 23213-2008植物油中多环芳烃的测定　气相色谱-质谱法.pdf

ICS 67. 050 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 23213—2008 植物油中多环芳怪的测定 气相色谱-质谱法 Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in vegetable oils — GC-MS method 2008-12-31 发布 2009-05-01 实 发布 GB/T 23213—2008 本标准的附录A 、附录B为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：王建华、郭翠、张艺兵、王艳丽、庞国芳。 T GB/T 23213—2008 植物油中多环芳怪的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了植物油中16种多环芳桂(简写PAH,具体名称见表1)的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于植物油中多环芳姪的测定。 本标准的方法检出限：1 Mg/ kgo 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分 ：总则与定义 (GB/T 6379. 1—2004,ISO 5725-1 ：1994,IDT) GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法(GB/T 6379. 2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD) 3 原理 试样中多环芳桂用丙酮-乙睛溶液超声提取 ，提取液浓缩至干，乙酸乙酯-环己烷(1 D溶解后，用 凝胶渗透色谱净化，供气相色谱-质谱仪测定 ，内标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1乙睛。 4.2丙酮。 4.3乙酸乙酯：色谱纯。 4.4环己烷：色谱纯。 4.5乙睛+丙酮 (60 + 40)：将60份乙月青和40份丙酮混匀，室温保存。 4.6乙酸乙酯十环己烷(50 + 50)：将50份环己烷和50份乙酸乙酯混匀 ，室温保存。 4.7标准物质:EPA16种多环芳桂混合标准储备液的质量浓度均为2 g/L,纯度$99%。 4. 8氛代内标标准物质：氛代-菲D10,氛代-蔥D10，M代-苯并⑺)瓦D12,纯度$99%。 4.9多环芳桂标准溶液：准确称取适量标准物 (4. 7)分别于50 mL容量瓶中，用乙酸乙酯+环己烷 (50 50)(4.6)定容至刻度，浓度1 Mg/mL,储备液储存于一20 °C。 4. 10内标标准溶液：准确称量10 mg标准物(4. 7)分别于100 mL容量瓶中，用乙酸乙酯+环己烷 (50 50)(4.6)定容至刻度，