SNT 2926-2011 鞋材中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法.doc

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖／犜２９２６—２０１１ 鞋材中多环芳烃的测定 气相色谱 质谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狅犾狔犮狔犮犾犻犮犪狉狅犿犪狋犻犮犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊犻狀狊犺狅犲犿犪狋犲狉犻犪犾狊— 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱布施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家质量监督检验检疫总局 犛犖／犜２９２６—２０１１ 前　　言 　　本标准按照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９所给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：姜晓黎、唐熙、梁鸣、翁若荣、唐泓、陈佳敏。 Ⅰ  犛犖／犜２９２６—２０１１ 鞋材中多环芳烃的测定 气相色谱 质谱法 １ 范围 本标准规定了鞋材中１６种多环芳烃的气相色谱 质谱检测方法。 本标准适用于皮革、橡胶、塑料以及纺织材料等鞋材中１６种多环芳烃（见附录 Ａ）的测定。 ２ 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 ２．１ 多环芳烃 狆狅犾狔犮狔犮犾犻犮犪狉狅犿犪狋犻犮犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊（犘犃犎狊） 含有两个或两个以上苯环的芳香烃，环上也可有短的烷基或环烷基取代基。 ３ 原理 试样用正己烷＋丙酮萃取液萃取后，用气相色谱 质谱联用仪进行测定，内标法定量。 ４ 试剂和材料 ４．１ 二氯甲烷：色谱纯。 ４．２ 正己烷：色谱纯。 ４．３ 丙酮：分析纯。 ４．４ 萃取液———正己烷＋丙酮（１＋１）：取１００ｍＬ正己烷（４．２）和１００ｍＬ丙酮（４．３），混匀。 ４．５ 洗脱液———正己烷＋二氯甲烷（３＋２）：取６０ｍＬ正己烷（４．２）和４０ｍＬ二氯甲烷（４．１），混匀。 ４．６ １６种多环芳烃标准物质：纯度不低于９９．０％或已知含量。 ４．７ １６种多环芳烃混合标准储备溶液的配制：分别准确称取适量１６种多环芳烃标准物质，用正己烷 （４．２）溶解稀释，配制成所需浓度的混合标准储备溶液，１６种多环芳烃浓度均为１０００μｇ／ｍＬ。 ４．８ １６种多环芳烃混合标准工作溶液的配制：吸取适量多环芳烃混合标准储备溶液（４．７），用正己烷 （４．２）配成混合标准工作溶液，１６种多环芳烃浓度均为１．０μｇ／ｍＬ。 ４．９ 内标物：二萘嵌苯 ｄ１２（Ｐｅｒｙｌｅｎｅｄ１２）纯度≥９９．５％。 ４．１０ 内标物标准储备溶液的配制：准确称取适量内标物，用正己烷（４．２）溶解稀释，配制成所需浓度的 内标物标准储备溶液，浓度为１０００μｇ／ｍＬ。 ４．１１ 内标物标准工作溶液的配制：吸取适量内标物标准储备溶液（４．１０），用正己烷（４．２）配成浓度为 １０μｇ／ｍＬ的标准工作溶液。 ４．１２ 固相萃取柱：硅胶，填料２ｇ，柱管体积６ｍＬ或相当者。 １