土壤有机质、N、P、K测定解析.doc

土壤有机质、N、P、K测定 1、有机质测定 测定步骤： 常规容量法（标准方法）： (1)用长形称量纸在分析天平上用差减精确称取0.25mm风干土样0.10.5克（有机质含量5-40g/kg），放入一干燥的硬质试管当中（20×220mm），用移液管准确加入0.8mol（1/6）·L-1K2Cr2O7溶液5ml，用定量加液器加浓H2SO45ml（酸水比1：1），在试管口加一小漏斗，以冷凝回流水蒸气。 （2）将试管成批的插入铁丝笼中（10-20个），每批一空白试管（只加K2Cr2O7和浓H2SO4和干净小瓷片）。放入已预热控温在180度的远红外消煮器中。待微沸，记时5分钟，取出。 （3）稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗液无损流入试管。将试管中的液转入150ml三角瓶中，用洗瓶多次试管内，并无损转入三角瓶中，溶液体积达到60-70ml（控制硫酸浓度在1-1.5 mol·L-1）。加邻菲罗啉指示剂3-5滴，用标准FeSO4溶液滴定黄―绿―棕即为终点。K2Cr2O7－H2SO4放入100~150ml三角瓶中，在瓶口插一小漏斗，然后将同一土样平行测定的多个三角瓶一同置于加热器上，待瓶内溶液出现均匀豆大气泡立即记时，降低加热器温度，保持微沸五分钟，立即取下三角瓶（注意：空白的测定条件应与样品相同）。稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗液一并入三角瓶中。加指示剂后即可用低铁滴定。此法简单易行，快速准确，适于少数样品的分析。 （4）计算。 K2Cr2O7所相当的碳的克数 1.1――氧化率校正值 1.724――每克碳所相当的有机质克数 （）0.8mol（1/6）·L-1K2Cr2O7溶液K2Cr2O740g，放入1000ml烧杯中，加200ml水溶解（可加热助溶），冷却后加水至1L，摇匀后贮于棕色瓶中备用。此溶液不必标定。 0.2mol.L-1FeSO4标准溶液：称取FeSO4.7H2O56g，或(NH4)2SO4FeSO4.6H2O80g于1000ml烧杯中，加适量水溶解后，加10~15ml浓H2SO4后加水至1000ml。溶液如果浑浊，可用滤纸过滤，滤液于棕色瓶中避光保存。 0.1000mol(1/6).L-1K2Cr2O7标准溶液（标定FeSO4用）： 在分析天平上准确称取已研细并在130℃烘干3小时的分析纯K2Cr2O74.9036g，放入100ml烧杯中，加水溶解后，无损地转入1000ml容量瓶中，用水多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，最后，用水稀释定容至刻度，摇匀，暗处保存，或以本液淌过的棕色瓶储存。 邻菲罗啉指示剂：称取1.5g邻菲罗啉及0.7gFeSO4.7H2O或1.0g(NH4)2SO4FeSO4.6H2O于烧杯中，加水100ml溶解，混匀，储于棕色瓶备用。 FeSO4溶液的标定：用移液管准确取0.1000mol(1/6).L-1K2Cr2O7标准溶液20ml两份于150ml三角瓶中，加浓H2SO45ml，加水稀释至60~70ml，加邻菲罗啉指示剂3~5滴后，用配好的FeSO4溶液滴定至终点。计算FeSO4溶液的浓度。 注：邻菲罗啉指示剂用于深红色土壤时终不易辨别，此时可改用二苯胺璜酸或二苯胺指示剂，但滴定前应加入1gNaF以防止三价铁的干扰。二苯胺指示剂应加十滴（为浓硫酸配制的0.5%溶液）其终点颜色为兰绿色。 土壤有机质的测定结果记录表 测定人： 测定时间：　　　　年　　月　　日 土 壤 样 品 名称 室内编号 采样地点及环境 取样层次及深度 样品规格 平行测定次数 1 2 3 空白 样品重(g) 土＋纸重 纸重 土重 K2Cr2O7用量(ml) 标准Fe2+ M= 滴定终读数(ml) 滴定始读数(ml) 用量(ml) 有机C(g/kg) 有机质(g/kg) 平均值 有机C(g/kg) 有机质(g/kg) 绝对误差(g/kg) 相对误差(%) 计算公式 计算草式 备注 2、全氮测定 （一）（开氏硝化法――标准方法） （1）干燥100ml开氏瓶（颈长、底圆的硬质烧瓶、硬质试管等），差减法称量土样（过筛0.25mm）1g（粗天平），准确至小数点后四位（分析天平）。 （2）用皮头滴管加少量纯水润湿土样，粗天平称量硫酸铜、硫酸钠混合增温催化剂2.8g加于土样中，加浓硫酸5ml，瓶口插一2.5~3ml的小漏斗，以减硫酸蒸发（或者加塞过夜，先碳化，次日消煮，则效果更好）。将开氏瓶置于通风厨内的电炉上，瓶颈倾斜成45度角，不时转动开氏瓶以保证样品完全消化。另外，可用远红外消煮器及不同规格的配套系列消化管和消化架以代替电炉和开氏瓶，其效果更好。 （3）消煮时先低温，后逐渐