GB/T 25185-2010表面化学分析　X射线光电子能谱　荷电控制和荷电校正方法的报告.pdf

ICS 71．040．40 G04 G雪 中华人民共和国国家标准 19318：2004 GB／T25185—2010／ISO 表面化学分析 X射线光电子能谱 荷电控制和荷电校正方法的报告 Surfacechemical analysis--X-rayphOtOelectrOnspectroscopy-- ofmethodsusedfor controland correction Reporting charge charge (IS019318：2004，IDT) 2010-09-26发布 宰瞀鹃鬻瓣警辫瞥星发布中国国家标准化管理委员会“… 19318：2004 GB／T25185--2010／IS0 前 言 本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则超草。 本标准等同采用ISO 的报告》。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：北京师范大学分析测试中心。 本标准主要起草人：吴正龙。 19318：2004 GB／T25185—2010／ISO 引 言 x射线光电子能谱(XPS)广泛用于材料表面的表征。从测得的光电子谱中，得到样品表面各元素 内能级的结合能，对照元素结合能表鉴别样品中的不同元素(除氢和氦以外)。通常可从内能级结合能 相对于纯元素对应结合能的微小变化(一般介于0．1eV至10eV之间)获得被测元素化学态信息。测 eV。 量可靠的化学位移通常需要校准XPS仪器的结合能标，其不确定度尽可能小至0．1 由于绝缘样品表面荷电，在XPS测量时其表面电势往往发生变化，难以精确测定结合能以满足鉴 别元素或确定化学态的需要。解决此问题分两步迸行，第一步，采用实验方法减少表面荷电量(荷电控 制方法)；第二步，在采集XPS数据后，校正表面荷电效应(荷电校正法)。尽管在某些情况下表面电荷 积累使分析复杂化，但它还是能够用作获得有关样品信息的一种手段。 表面荷电量及其在样品表面的分布，以及它对于实验条件的依赖关系由多种因素决定，包括与样品 及XPS能谱仪特性相关的因素。荷电积累已经得到了充分研究，它是一种发生在样品表面和内部的三 维现象口’2]。荷电积累也可能发生在x射线辐照样品深度范围内的物相边界处或界面区域内。由于光 电子和二次电子、x射线或加热引起某些样品的挥发或化学变化，荷电量会随时间变化，这类样品可能 不会达到稳定的电位。 目前，还没有荷电控制或荷电校正的普遍适用的方法口“]。本标准规定了数据采集时荷电控制和 (或)数据分析时荷电校正方法所应提供的资料。附录A给出了有关荷电控制和荷电校正通用方法的 资料，在多数应用中均有效。在实际使用中，依据样品类型(如粉末，薄膜或厚样品)、仪器特性、样品尺 寸以及样品表面可能需要按特定步骤修饰的程度，来选择特定荷电控制方法。 本标准有可能应用于两个主要领域。第一，本标准对将要在XPS测试报告中包括的有关荷电控制 和(或)荷电校准方法的信息(如，从分析者到用户或出版物)加以区分，以评价、评估和重现绝缘材料的 数据，保证相似样品的测量具有可比性。第二，执行本标准将使其他分析者有信心地采用已发表的结合 能，使可靠的数据纳入XPS数据库。 Ⅱ