复合甜菜碱检测方法.doc

吸附型甜菜碱含量的测定方法 1.1 范围 本方法适用于吸附型甜菜碱产品中甜菜碱含量的检测，适用于产品生产企业。 1.2 原理 在催化剂作用下，甜菜碱与浓硫酸混合加热将甜菜碱分解，使其所含的氮转化成硫酸铵，加入强碱进行蒸馏使氨逸出，经硼酸吸收后用标准酸滴定。所测出的氮含量减去游离氨态氮的含量乘以系数8.365计算甜菜碱含量。 1.3 试剂 硫酸：化学纯，含量98%，无氮 混合催化剂：（无水硫酸铜+硫酸钾）=1：10.研碎混匀 氢氧化钠：400g/L 盐酸标准溶液：0.2mol/L及0.02mol/L,按GB601制备 硼酸吸收液：10g/L 混合指示剂：甲基红0.2g和甲基蓝0.1g溶于95%乙醇中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。 氢氧化钠标准溶液：0.02mol/L 1.4仪器 1.4.1 分析天平(0.0001g) 1.4.2 振荡器 1.4.3定氮仪 1.5 分析步骤 1.51待测液制备： 准确称取吸附型甜菜碱试样0.5000-1.0000克加水50毫升,浸泡震荡30分钟，过滤浸提液待测。 1.5.2消化： 吸取20毫升待测液至消化管中，加6.4克混合催化剂，15毫升浓H2SO4 ，置于消煮炉上加热消解，开始小火，待消化管中水分除尽，可见管中有白色烟后盖冷凝管帽(或小漏斗)；待样品焦化，泡沫消失后，加强火力直至呈透明的蓝绿色，再继续加热0.5-1小时。消化液冷却到约40℃，小心加入约250毫升蒸馏水，使其混合并冷却。 1.5.3蒸馏： 在接收瓶内加50毫升硼酸溶液、10滴混合指示剂，混合后，将接收瓶置于蒸馏装置的冷凝管下，使出口全部浸入硼酸溶液中。将凯氏烧瓶直接接蒸馏装置，小心加入75ml氢氧化钠溶液，加热让蒸汽通过凯氏烧瓶使消化液煮沸并持续30分钟。收集蒸馏液200毫升左右，停止蒸馏，将接收瓶降低使接口露出液面，再蒸馏10分钟，用少量水冲洗出口，用蒸馏水浸湿的红石蕊试纸检验氨是否蒸馏完全，否则应重新测定。 1.5.4滴定： 用盐酸溶液滴定收集溶液至溶液变成暗红色为终点，记下所消耗的盐酸体积。 同一试样进行两次测定并同时做空白试验。 总氮含量A（%）=（V2-V1）*C1*0.014*100 M1*（V′/V） 式中： V2——滴定试样时所需标准酸溶液体积，单位毫升 V1——滴定空白时所需标准酸溶液体积，单位毫升 C1——盐酸标准溶液浓度，单位摩尔每升 M1——试样质量，单位克 V′——试样分解液蒸馏用体积，单位毫升 V——试样分解液总体积，单位毫升 0.014——每毫克当量氮的克数 1.5.5总游离胺/氨测定（以氮计）：参考HG/T2941-2004 1.5.5.1 试样处理 称取约10-20g样品，精确至0.01g。水剂试样置于圆底烧瓶中，加水至体积约300ml；粉剂试样置于具塞三角瓶中，加水100ml，充分摇匀，用脱脂棉或滤纸过滤于圆底烧瓶中，用水多次洗涤滤渣，将洗液合并至圆底烧瓶中，使体积约300ml。 1.5.5.2测定步骤 如图所示安装蒸馏仪器。 仪器的各部件可用橡皮塞和橡皮管连接，或采用磨砂玻璃接口，磨砂玻璃接口应用弹簧夹子夹住，以保证不漏。若有老化或损坏现象的橡皮管或橡皮塞，应予更换。 准确量取50.0ml盐酸溶液（0.02mol/L），置于接收器中，加入2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，并使冷凝管的下端插入液面之下，必要时加水调节。 加20ml氢氧化钠溶液于柱形滴液漏斗中，开启漏斗活塞，加氢氧化钠溶液于圆底烧瓶中，当漏斗中氢氧化钠溶液剩余约2ml时，关闭活塞。 向水蒸气发生瓶中加水至总体积的2/3处，加2ml硫酸溶液，使溶液呈酸性。开启水蒸气发生瓶的加热装置，用调压器控制加热速度，加热至沸，水蒸气通入圆底烧瓶内，调节水蒸气进入量，使圆底烧瓶中的内容物保持微沸，当蒸馏液收集至约100ml时，稍稍一动接收器，使导出管靠在接收器器壁上，使用广泛pH试纸检测馏出液，馏出液呈中性时，移去热源，用水冲洗冷凝管及其扩大的球泡，洗涤液收集在接收器中，用氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加样品而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 1.5.5.3游离氮含量的计算 游离氮B（%）=C2*（V3-V4）*0.014*100 M2 式中： C2——氢氧化钠标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 V3——空白消耗的氢氧化钠滴定溶液的体积数