农药残留的检测.ppt

凝胶渗透色谱 ( Gel Permeation Chromatography , GPC) 凝胶渗透色谱：是基于物质分子大小和形状不同，通过具有分子筛性质的固定相（凝胶）将物质进行分离。 GPC 是多农药残留分析中一种常用有效的提纯方法，由于具有自动化程度高、净化效率较好及回收率较高，被广泛用于纯化含类酯的复杂基体组分。 三. 食品中农药残留分析检测技术 1. 薄层色谱法（TLC） 2. 气相色谱法（GC） 3. 气相色谱-质谱法（GC-MS） 4. 液相色谱法（HPLC） 5. 液相色谱-质谱法（LC-MS） 6. 超临界流体色谱（SFC） 7. 毛细管电泳（CE） 8. 免疫分析（IA） 1. 薄层色谱法（TLC） 薄层色谱法：是以固体吸附剂（如硅胶、氧化铝等）为担体，水为固定相溶剂，流动相一般为有机溶剂所组合的分配型层析分离分析方法。 优点：薄层色谱法不需要特殊设备和试剂，简便易行，快速、直观、灵活，可同时用于分析多个样品。 缺点：灵敏度不高。近年来较少使用，多用于复杂混合物的分离和筛选。 TLC 除用特殊的显色剂观察斑点颜色和用Rf值定性外，与其它技术联用不仅可以定性，而且可对样品中被分离的1 种或多种成分进行定量分析。 20 世纪80 年代发展起来的高效薄层色谱( HPTLC) 与扫描技术结合，是一种易于建立和掌握的半定量技术。 薄层电动涂敷器 全自动点样仪 点样方式：点状，条带状喷雾式点样。 点样加热平台： 温度0-200℃数码自动控温。 点样机头移动：步进电机控制点样带长度：0（点状点样）-180mm（用于半制备色谱） 点样针驱动：步进电机控制，上下行程自动保 点样针规格：配100ul进样针 点样重现性：优于1.0%  薄层色谱扫描仪 扫描方式: 线性扫描,线性-飞点扫描； 扫描速度：20mm/s（分辨率；50um)；10mm/s(分辨率：25um)， 检测波长：190-900nm 检测方式：吸收法、反射法、荧光 法、透射法 灯源：　氘灯、卤钨灯、汞灯。 软件操作,简明方便，很好的重现性 全自动展开仪 展开溶剂消耗： 每次展开约10mL  2. 气相色谱法(GC) 气相色谱法是一种经典的分析方法。 利用试样中各组分在气相和固定液-液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。 气相色谱仪 气相色谱流程 1、高压钢瓶 2、减压阀 3、载气净化干燥管 4、针形阀 5、流量剂 6、压力表 7、进样器 8、色谱柱 9、检测器 10、记录仪 气相色谱流出曲线 气相色谱检测器 检测器：将色谱柱分离后的各组分按其特性及含量转换为相应 的电讯号。 检测器分为：浓度型检测器 （concentration sensitive detector） 质量型检测器 （mass flow rate sensitive detector） 气相色谱检测器 浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分浓度成正比。 质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比 。 氢火焰离子化检测器 （flame ionization detector）FID 对含碳有机化合物有很高的灵敏度。适用于痕量有机物的分析。 特点：结构简单、灵敏度高、响应块、稳定性好、死体积小、线性范围宽。 电子捕获检测器 （electron capture detector）ECD 它是一种具有选择性，高灵敏度的浓度型检测器。 它对具有电负性的物质（卤素、硫、磷、氮、氧）有响应，电负性越强，灵敏度越高。 能检测10-14g·mL-1物质。 1、分离效能高。 2、灵敏度高。 3、分析速度快。 4、应用范围广泛。 5、装置简单，操作方便。 缺点：在缺乏标准样品的情况下，定性分析较困难， 对于高沸点，不能气化和热不稳定的物质不能 用气相色谱法分离和测定。 气相色谱法的特点 气相色谱法应用 目前农药残留物检测70 %采用气相色谱法。 使用气相色谱法,多种农药可以一次进样,得到完全的分离、定性和定量,再配置高性能的检测器,使分析速度更快,结果更可靠。 使用气相色谱应从两个方面考虑,即色谱柱和检测器。气相色谱