Mg2+-EDTA混合溶液各组分的测定 - 武汉大学化学实验教学中心.DOC

Mg2+-EDTA混合溶液各组分的测定 王凤 （化学与分子科学学院，武汉大学，武汉，湖北，中国，430072） 摘要：用络合滴定法确定Mg2+-EDTA混合溶液的组成。 关键词：络合滴定 标定 指示剂 一前言 测Mg2+-EDTA混合溶液中二者的含量，首先应该判断哪个过量：用铬黑T 做指示剂，若溶液呈红色则表示Mg2+过量，呈蓝色则表示EDTA过量。再根据情况进行分析。 EDTA过量：加入适量氨性缓冲溶液，调节pH至10，并以铬黑T 为指示剂，用Zn2+标准溶液滴至溶液由蓝紫色变为红色，得过量的EDTA。再加掩蔽剂NH4F以掩蔽Mg2+。加六亚甲基四胺的缓冲溶液，调节pH至5~6，以二甲酚橙为指示剂，标定与Mg2+络合的EDTA，即Mg2+的含量。 Mg2+过量：在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 为指示剂，用EDTA滴定过量的Mg2+至蓝紫色，即可得到过量的Mg2+的含量。另取一份试液，调pH为5~6，以二甲酚橙做指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液呈紫红色得出EDTA的总量。 二实验部分 2.1试剂和仪器 试液、基准锌、EDTA二钠盐、甲基红、铬黑T、二甲酚橙、（1+1）盐酸、（1+1）氨水、氨性缓冲液、氟化氨、六亚甲基四胺。 烧杯、容量瓶、玻璃棒、表面皿、试剂瓶、移液管、锥形瓶、两用滴定管。 2.2实验步骤 （1）250mL 0.01mol/L 的Zn2+标准溶液的配制 用铝铲准确称取基准锌，称量值与计算值偏离不超过5%，把基准锌置于150mL烧杯中，加入6mL（1+1）盐酸溶液，立即盖上表面皿（若锌溶解太慢，可适当加热，但不能过热），待锌完全溶解，以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，并计算锌标准溶液的浓度。 （2）0.01mol/LEDTA标准溶液的配制 用天平称取定量的EDTA二钠盐于200mL烧杯中，加水，温热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，并摇匀。 （3）EDTA标准溶液的标定 用移液管移取25.00mL0.01mol/L锌标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用（1+1）氨水中和锌标准溶液中的盐酸，溶液由红变黄即可。加20mL水和15mL氨性缓冲溶液，再加3滴铬黑T做指示剂，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定，当溶液由红色变为蓝紫色即为终点。平行滴定三次，取平均值计算EDTA的准确浓度。 （4）鉴定Mg2+与EDTA哪个过量 加指示剂铬黑T，结果溶液呈红色，表示Mg2+过量。 （5）测混合溶液中各组分的含量 用移液管吸取25.00mL试液于锥形瓶中，加入1滴甲基红，为黄色，加入15mL氨性缓冲溶液，加3滴铬黑T做指示剂，用标准EDTA溶液滴定至溶液变为蓝紫色，便可以得到过量的Mg2+的含量。平行滴定三次，取平均值计算过量的Mg2+的含量。 另取25.00mL试液于锥形瓶中，加2滴二甲酚橙，此时溶液为红色，滴加（1+1）盐酸使其变黄，再加入15mL六亚甲基四胺缓冲液。用锌标准溶液滴定至溶液恰好变为红色，即可得到EDTA的量，平行滴定三次，取平均值计算EDTA的含量。 三实验结果 （1）锌标准溶液的浓度 c = n/V =0.1591*1000/(250*65.39) mol/L = 0.009732 mol/L （2）EDTA标准溶液的标定 I II III 所用的EDTA的体积 22.63mL 22.63mL 22.65mL EDTA的浓度 0.01075mol/L 0.01075 mol/L 0.01074 mol/L EDTA的浓度（平均值） 0.01075 mol/L 相对偏差（%） 0 0 0.093 平均相对偏差（%） 0.031 （3）测得过量Mg2+的含量 I II III 所用EDTA的体积 12.33mL 12.33mL 12.35mL 过量Mg2+的含量的浓度（mol/L） 0.005302 0.005302 0.005310 过量Mg2+的含量的浓度（平均值） 0.005305mol/L 相对偏差（%） 0.057 0.057 0.094 平均相对偏差（%） 0.069 （4）测得EDTA的含量 I II III 所用锌标液的体积 28.00mL 28.00mL 28.03mL EDTA的含量的浓度（mol/L） 0.01090 0.01090 0.01091 EDTA的含量的浓度（平均值） 0.01090mol/L 相对偏差（%） 0 0 0.092 平均相对偏差（%） 0.031 则Mg2+的含量为0.01090+0.005305=0.016205（mol/L） 四讨论 在滴定EDTA的量时，六亚甲基四胺缓冲液应为六亚甲基四胺加盐酸。在配置锌的标准溶液时，存留了过量的盐酸，所