第三章-纳米粉体材料制备.ppt

* ?? * * * * * * * * * * * * * * * * 1，2 * * * * ?? * * ?? 　　其他制备方法：微波辐照法 　利用微波照射含有极性分子(如水分子)的电介质，由于水的偶极子随电场正负方向的变化而振动，转变为热而起到内部加热作用，从而使体系的温度迅速升高。微波加热既快又均匀，有利于均匀分散粒子的形成，并能使产物出现新相。 * 思考题 1.常见纳米粒子的制备方法很多，你怎么看待这些方法？ 2. 简述溶胶-凝胶法的基本原理和其优缺点？ 3. 要得到不同形貌的氧化锌纳米粒子，试设计制备方法。 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * ???? * 。 * （二）凝胶化转变过程与凝胶结构 将上述溶胶在48小时内加热使温度由35℃升到80℃，会得到柔软湿润的凝胶体。 * Si(OC2H5)4 C2H5OH H2O HCl Si凝胶的三维网络结构示意图 凝胶化转变的影响因素 （1）pH值对凝胶化转变时间的影响 体系pH与胶凝时间的关系曲线 * （2）TEOS浓度对凝胶化转变时间的影响 （3）体系温度对凝胶化转变时间的影响 硅酸乙酯浓度与体系胶凝时间的关系曲线 体系温度与体系胶凝时间的关系曲线 * * 第五节 微乳液法制备纳米材料一、乳状液 1.1 定义 乳状液是指一种或一种以上液体 以直径大于100nm的细小液滴分 散在另一种与其互不相溶的液体 中所形成的非均相分散体系。 * 1.2 乳状液的特点： 1）多相体系，至少存在两个液相； 2）这两个液相必须不互溶； 3）至少有一相分散于另一相中； 4）规定了液珠的大小； 5）热力学不稳定体系，可通过加入第三组 份增加其稳定性。 * 水相 water phase （ W ） — 水或水溶液 油相 oil phase （ O ） — 与水不相混溶的有机液体 乳化剂 emulsifier — 防止油水分层的稳定剂 1.3 乳状液的组成 1.4 乳化作用(乳化)：乳化剂使乳状液稳定的作用。 （1）形成乳化膜，阻止乳滴合并； （2）降低表面张力或表面自由能； （3）形成双电层 ①具有较强的乳化能力 ②稳定性好 ③能适当增加连续相的黏度 （1）天然乳化剂 ： 阿拉伯胶、明胶、磷脂 （2）表面活性剂类乳化剂 （3）固体粉末乳化剂 乳化剂的基本要求 * O/W型乳状液 (正相) W/O型乳状液 （反相） 1.5 乳状液类型 1、基本类型 2、复合型乳状液 W/O/W型复乳 这一类乳化剂为微细不溶性固体粉末，能被油水两相润湿到一定程度，可聚集在油-水界面形成固体微粒膜，不受电解质影响，和非离子表面活性剂合用效果更好。 该种乳化剂形成的乳状液类型，决定于固体粉末与水相的接触角θ，θ90°则形成O/W型乳剂，θ90°则形成W/O型乳剂。 固体粉末乳化剂 亲水性固体粉末作乳化剂 亲油性固体粉末作乳化剂 常用的O/W型乳化剂有氢氧化镁、氢氧化铝、二氧化硅、硅皂土、白陶土等， W/O型乳化剂有氢氧化钙、氢氧化锌、硬脂酸镁、炭黑等 * 二、 微乳状液 2.1 乳状液的种类 (1)普通乳：乳滴粒径在1~100?m (2)亚微乳：粒径在0.1~0.5?m范围的乳状液 (3)纳米乳（微乳）：乳滴粒子小于0.1 ?m * 2.2 微乳状液定义 微乳是由水、油、表面活性剂和助表面活性剂按适当比例混和，自发形成的各向同性、透明、热力学稳定的分散体系。分散相质点为球形但半径非常小，通常在10-100nm之间。 * 2.3 微乳状液的特点： （1）制备：不必向体系供给能量，只要配方合适， 各组分混合后会自动形成微乳状液 （2）组成： （i） 需要大量乳化剂 微乳乳滴小，界面积大；用量一般为油量的20~30%， 而普通乳中乳化 剂多低于油量的10%。 （ii）需要加入助乳化剂 （中等碳链长度的醇类：正丁醇、 乙二醇、乙醇、丙二醇、甘油、聚甘油酯） 增大膜的柔顺性、增大乳化剂的溶解度 * （3）外观：透明或略带乳光的半透明状 （4）稳定性：长期放置亦能保持均匀透明的液体 状态 （5）粘度：与水相近似 （6）结构：在一定范围内既能与油混匀又能与水 混匀；可存在双连续相 * 普通乳状液、微乳液的性质比较 普通乳状液 微乳液 性 质 外观 不透明 透明或近乎透明 质点大小 大于0.1μm，一般为多分散体系 0.