中药及其制剂的含量测定方法.ppt

中药及其制剂的含量测定方法徐隽佳药学02023021901009确定某种成分的含量高低是否符合规定以判定药物的优劣,确保临床用药的安全有效有重要的作用.目的只能对某一个或几个成分进行测定受到对照品的限制特点测定药味选择君药毒性药贵重药测定成分的选定原则：测定成分应尽量与中医理论一致,与药理作用和主治功能一致有效成分（首选）毒性成分：保证中药制剂的安全性有效成分不确定的：可测定指标性成分测定浸出物以某一物理常数为测定指标测定总成分：总黄酮,总生物碱,总有机酸.样品的预处理粉碎提取分离净化常用定量方法化学分析法：重量法、容量法分光光度法：可见--紫外分光光度法薄层扫描法(TLCS）：薄层吸收扫描法，薄层荧光扫描法高效液相色谱法气相色谱法荧光分析法21应用：某些含量较高的成分、矿物药制剂中的无机成分优点：仪器简单，结果准确缺点：灵敏度低、专属性不高返回重量法分类挥发法：有挥发性或能定量转化为挥发性物质的组分的含量单击此处添加小标题01萃取法：被测组分在互不相容的两相中溶解度不同（例）单击此处添加小标题02沉淀法：将被测组分定量转化为难溶化合物单击此处添加小标题03昆明山海棠片的含量测定取本品60片除去糖衣精密称定研细精密称取适量（约相当于25片）置200ml锥形瓶中加适量硅藻土混匀加乙醇70ml加热回流40min放冷滤过滤渣再加乙醇加热回流滤过合并滤液置水浴上蒸干残渣加盐酸溶液（1100）30ml置水浴上搅拌使溶解放冷滤过残渣再用盐酸同法提取3次合并滤液于分液漏斗中加氨试液使溶液成碱性用乙醚振摇提取4次合并乙醚液用水振摇洗涤2次乙醚液用滤纸滤过滤液置已称定重量的蒸发皿中低温水浴蒸去乙醚残渣加少量乙醇蒸干置100℃干燥至恒重称定重量(不得少于1.0mg/片)返回特点：灵敏度高，精度高，操作简便单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。要求：在紫外（200-400nm）或可见光区（400-760nm）有吸收单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。应用：用于最大吸收波长较高，吸收较强的组分一般测定前样品须经过提取、纯化等步骤以免除干扰010402050708添加标题吸收系数法（举例)添加标题双波长法添加标题单波长光度法对照品比较法添加标题计算分光光度法系数倍率法添加标题无需对照品，方法简便添加标题至少做5点，030609添加标题标准曲线法添加标题……添加标题A间为宜左金丸中小檗碱含量的测定样品经连续回流提取，柱色谱净化后，用吸收系数法测定返回A*D单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。含量（mg/ml)=W*100*L*100%(E1%1cm)r照分光光度法，在345nm处测定吸收度按盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）的吸收度（E1%1cm）为728计算返回以薄层色谱法为基础发展起来的薄层色谱组分原位分析方法及薄层色谱的记录方法用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描.即固定波长，斑点移动，测定A-l或F-l曲线将扫描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别、杂质检查或含量测定光源λ1λ2斩光器光电检测器光电检测器薄层板双波长薄层扫描仪常选择斑点中化合物的吸收峰波长作为测定波长选择化合物吸收的基线部分（即化合物无吸收的部分）作为参比波长用一定波长的光束对薄层板进行扫描，记录其吸光度随展开距离的变化，即得薄层扫描曲线21吸光度KX1.校正前的标准曲线2.校正后的标准曲线吸光度与物质浓度服从Kubelka-Munk