定量分析中的分离方法课件.ppt

*9.4.4離子交換分離法的應用1.水的淨化:陽離子柱━陰離子柱━混合柱2.離子的分離與富集:Al3+、Fe3+與SO42-分離Cr(VI)與Cr3+分離Al3+與Fe3+分離：FeCl4-用陰離子交換樹脂除去Co2+Ni2+HCl9mol·L-1CoCl42-Ni2+陰離子交換樹脂*用強鹼性陰離子交換樹脂分離Ni,Mn,Co,Cu,Fe,Zn(HCl濃度mol·L-1)020406080100洗脫劑體積，mLNi2+Mn2+Co2+Cu2+Fe3+Zn2+12642.50.50.005洗脫曲線*離子色譜法分離陰離子色譜柱：IonPacAG14和AS14,2mm(i.d.)進樣量：1000?L洗脫液：50mmol·L-1硼酸F-未知CO32-Cl-NO3-PO43-SO42-*3.氨基酸的分離(陽離子交換樹脂)用pH遞增的檸檬酸鹽緩衝溶液洗脫側鏈pKa增大的氨基酸4.蛋白質、酶、核酸等生物活性物質的分離、純化和富集.*例:測定含Fe3+溶液中H3BO3的濃度將溶液通過強酸型陽離子交換樹脂除去Fe3+;預中和溶液中的游離酸(MR),加入多元醇,用NaOH標準溶液滴定(PP).例:用離子交換法測定NaAc的含量NaAcH-陽離子樹脂(NaOH滴定,PP)HAcCl-陰離子樹脂NaCl(AgNO3滴定,K2CrO4)NaOHOH-陰離子樹脂(HCl滴定,MR,PP)*葉綠素?葉綠素葉黃素?，?葉黃素?茨維特色譜圖（1906）葉綠素的石油醚溶液流經裝有CaCO3的柱子，然後用石油醚淋洗.CaCO3對葉綠素各成分吸附能力不同，而分離成為色帶.9.5色譜法*色譜法分類按分離機理吸附色譜法(物質在固體表面吸附能力不同)排阻色譜法(分子大小不同)分配色譜法(在氣-液或液-液兩相KD不同)離子交換色譜法(離子交換能力不同)按分離方法液相色譜法(流動相是液體)柱色譜法(CC),薄層色譜法(TLC),紙色譜法(PC),高效液相色譜法(HPLC),離子色譜法(IC)等氣相色譜法(流動相是氣體)GC填充柱色譜(GSC),毛細管柱色譜(GLC)*9.5.1柱色譜法(ColumnChromatograph)機理:吸附色譜吸附劑:Al2O3,SiO2(矽膠),聚醯胺等吸附劑和洗脫劑的選擇:物質極性吸附活性洗脫劑極性強小強弱大弱常用洗脫劑極性次序:石油醚環己烷CCl4甲苯CH2Cl2CHCl3乙醚醋酸乙酯正丙醇乙醇甲醇水裝柱加入樣品層析後*固定相——濾紙上的吸附水流動相——溶劑（乙醇、丙醇、丙酮及與水不相溶的溶劑）原理：根據溶質A在流動相與固定相（紙纖維中吸著的水分）中的分配係數不同，流動相因毛細現象沿紙上升，KD大的前進慢，KD小的上升快，因而溶質得到分離.9.5.2紙色譜法（分離?g級物質）（PaperChromatography）*m0為被萃取物總量，m1為一次萃取後，水中剩餘量.多次萃取時萃取率E的計算*例1：在pH=7.0時,以8-羥基喹啉(Oxine)氯仿溶液從

水溶液中萃取La3+.

已知:D=43,c(La3+)w=1.00mg·mL-1,Vw=20.0mL.2.VOxine=5.0mLn=2=43/(43+2)=96%1.VOxine=10.0mL*乙醚作用：生成鹽,溶劑,萃取劑.1.離子締合物萃取＋＝萃取容量較大,常用於分離基體元素,如鋼鐵中的Fe3+.9.3.2萃取類型與萃取平衡鹽萃入乙醚中FeCl4ˉOH+C2H5C2H5＋OHC2H5C2H5[FeCl4ˉ]*例：Sb(V)在濃HCl中生成SbCl6-，可與鹼性染料孔雀綠的陽離子生成締合物，而被苯萃取，該體系用於萃取光度法測微量Sb.離子締合物萃取＋(H3C)2NN(CH3)2·[SbCl6]