实验47用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟.docx

用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟含量化学与化学工程学院 中山大学 广东510275摘要 本文通过氟离子选择电极直接电位法测定高露洁品牌牙膏中的氟含量，以此来判断该牙膏中的氟含量是否超标。结果测得：牙膏中的氟含量为：0.672mg/g（折合质量分数为0.0672%），与该牙膏产品标注0.14%的氟含量低了近52%，但符合国家规定的成人牙膏中总氟的质量分数在0.05% ~ 0.15%（游离氟不少于0.05%）的要求。本实验方法成本低，用时短，灵敏度高。关键词 直接电位法 牙膏 氟含量 游离氟 选择性电极背景氟是地壳中含量居第13位的非金属元素，广泛存在于我们周围的环境中。氟也是人体内重要的微量元素之一，是骨骼和牙齿不可缺少的成分，其中氟磷灰石构成骨骼和牙齿的重要组成部分，可以预防龋齿和骨质疏松[1]。但高浓度的氟对人体的危害亦很大，轻则影响牙齿和骨骼的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒。我国近年来特别对牙膏中氟含量提出要求，规定成人牙膏中总氟的质量分数在0.05% ~ 0.15%（游离氟不少于0.05%），儿童含氟牙膏中氟的质量分数则应控制在0.05% ~ 0.11%[2]。牙膏中氟离子化合物含量常用的测定方法有分光光度法[3]、气相色谱法[4]、氟离子选择电极法[5]等等，其中氟离子选择电极法具有结果准确、操作简便、灵敏度高和成本低等众多优点[6]。本实验即利用氟离子选择性电极，通过电位分析法，选择控制最佳测定条件，完成对高露洁牙膏中氟离子含量的测定，检测范围为1×10-2 ~ 1×10-5mol/L，用时短投资少，结果令人满意。一、 实验部分1.1仪器和试剂仪器：pH 510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极；Ag/AgCl电极；超声波清洗器。试剂：（1）F-标准溶液（0.1000mol/L）；（2）高露洁牙膏（所标注氟含量0.14%）；（3）TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：在500mL水中，加入57mL冰醋酸（A.R），58.5g的氯化钠和0.3g的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH值为5.0~5.5之间。1.2实验过程（1）配制1.000×10-2~ 1.000×10-5的氟的标准溶液系列和空白溶液：取1个50mL的容量瓶，准确加入5mL0.1000mol/L的氟标准溶液，加入25mL TISAB，用水稀释至刻度，此溶液为1.000×10-2mol/L氟标准溶液。然后在1.000×10-2mol/L标准溶液的基础上逐级稀释成1.000×10-3~ 1.000×10-5mol/L氟标准溶液，每个浓度差为十倍。配制空白溶液则是在容量瓶中加入25mLTISAB溶液，用去离子水稀释至刻度即可。（2）标准氟工作曲线的制作：安装好实验装置，插上电源，按“ON”键打开pH/mV计，再按“MODE”键将测量状态调至mV，把电极插入去离子水中在搅拌的条件下洗涤至电位计读数在+400mV以上，更换去离子水后读数波动不超过5mV则表示电极已进入工作状态，可以进行测量。首先测量空白溶液，取清洗到稳定值的电极，将空白溶液倒入烧杯中，放入搅拌子,调节转速至转动稳定，插入氟离子选择电极和银-氯化银电极后放置5分钟左右，使电极适应缓冲溶液体系。记下读数。将适量（不使液面离搅拌子太近打到电极）标准溶液分别倒入4只烧杯中,由稀至浓分别测量标准溶液的电位值，每次测定前将搅拌子和电极上的水珠用滤纸擦干，但注意不要碰到底部晶体膜。记下读数。测定过程中搅拌溶液的速度保持恒定。最后以F-浓度的对数为横坐标，电位（mV）为纵坐标，绘制标准曲线。测量完毕后将电极用蒸馏水清洗直至测得电位值与第一次清洗时的电位值相近。（3）牙膏中氟含量的测定：准确称取1g左右的牙膏样品于小烧杯中，用玻棒取，在天平上垫上称量纸，玻棒与烧杯一起称。用25mL TISAB溶液分数次将牙膏样品稀释后转移至50mL容量瓶中（第一次用5mL，充分缓慢搅拌，直到不溶物比较少，大概三分钟），用水定容至刻度（可能会有少量气泡）。定容后不盖塞子，超声震荡几分钟。按操作步骤用已经清洗至空白值的电极测量电位，读数。二、 结果与讨论2.1 实验结果 实验中空白、四种标准液和样品的三次平行测定的消耗电量如表1所示，由表1的数据可以拟合出电位值E关于lg[F-]的线性回归曲线（图1），以样品的电量求出对应的浓度对数，进而求出样品的浓度，再由样品的总体积50mL求出样品中F的质量，进而求出牙膏样品中氟离子的含量。由图1可得到拟合的线性方程：y = -57.82x + 58.78，其中：R2=1。而y = 241时，x = -3.15。故为0.672mg/g。表1 牙膏中氟含量的测定结果牙膏质量/g1.0034F-浓度/(mol/L)空