实验13粘度法定高聚物分子量.ppt

粘度法测定高聚物分子量 实验目的 1.测定线型高聚物聚乙烯醇的相对分子质量的平均值； 2.掌握测量原理和使用乌氏粘度计测定粘度的方法。 实验原理 相对分子质量是表征化合物特征的基本参数之一，在高聚物的研究中，相对分子质量是一个不可缺少的重要数据。它不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到高聚物的物理性能。 一般情况，高聚物的相对分子质量大小不一，其摩尔质量常在103~107之间，通常所测的高聚物摩尔质量是一个统计平均值。 测定高聚物相对分子质量的方法很多，其中以粘度法最常用。因为粘度法设备简单、操作方便、适用范围广（分子量104~107）、有相当好的精确度。 测定粘度的方法主要有：⑴毛细管法（测定液体在毛细管里的流出时间）；⑵落球法（测定圆球在液体里下落速度）；⑶旋筒法（测定液体与同心轴圆柱体相对转动的情况）等，而测定高聚物溶液的粘度以毛细管法最方便，本实验采用乌氏粘度计测量高聚物稀溶液的粘度。 但粘度法不是测定相对分子质量的绝对方法，因为在此法中所用的粘度与相对分子质量的经验公式要用其他方法来确定。因高聚物、溶剂、相对分子质量范围、温度等不同，就有不同的经验公式。 高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：溶剂分子之间的内摩擦；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。 其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的粘度，以 表示；三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦，以 表示。 实践证明：在同一温度下，高聚物溶液的粘度一般要比纯溶剂的粘度大些，即有 ，粘度增加的分数叫增比粘度 式中： 称为相对粘度，它指明溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 则反映出扣除了溶剂分子间的内摩擦后，纯溶剂与高聚物分子之间，以及高聚物分子之间的内摩擦效应。 当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊塞勒（Poiseuille)定律： 药品仪器 1. 乌氏粘度计； 2. 恒温水槽一套； 3. 秒表； 4. 移液管、吸耳球、容量瓶等； 5. 0.5g/100ml聚乙烯醇溶液、正丁醇(AR)； 6. 等等。 乌氏粘度计 恒温水槽一套（实物图片） 实验步骤 本步骤关键是： ⑴加热器插头必须插在控温仪的插座上，不能直接插在其它电源上； ⑵控温仪的调节开关不能过大（即加热功率），应小于５档（即放置中间位置）； ⑶接触温度计的接线接到控温仪上。 用蒸馏水清洗三次以上，并观察蒸馏水在毛细管中流下的情况。 用电风吹吹干乌氏粘度计，关键是毛细管内的水份。 在测定蒸馏水（纯溶剂）时，可以不吹干。 调节接触温度计至25℃或30℃ （以玻璃温度计上的温度为准） 用100ml的容量瓶装上蒸馏水，放置恒温槽内恒温15min以上，则可以用它测定蒸馏水的粘度。 把乌氏粘度计固定在铁架上，放入恒温槽中，恒温水浸没至粘度计的a线以上。从恒温槽中的容量瓶内吸取15ml蒸馏水，从乌氏粘度计的Ａ管注入，再恒温15min。 恒温15min后，用手按住Ｃ管，吸耳球放在Ｂ管口，把溶液吸至Ｇ球，然后放开。 当溶液降至a线时，即按下秒表记时，至溶液降至b线时，按下秒表结束实验。 重复测定三次，每二次间的时间相差不得超过０.5秒，否则重测。 同理，用移液管吸取15ml已配好的0.5g/100ml的聚乙烯醇溶液，从粘度计A管注入，再滴加2滴正丁醇，恒温20min。 恒温20min后，用手按住Ｃ管，吸耳球放在Ｂ管口，把溶液吸至Ｇ球，然后放开。 当溶液降至a线时，即按下秒表记时，至溶液降至b线时，按下秒表结束实验。 重复测定三次，每二次间的时间相差不得超过1秒，否则重测。 测定完浓度0.5g/100ml的溶液后，用移液管吸取恒温槽中的容量瓶内的蒸馏水5ml从A管加入，按住C管，用吸耳球由B管口反复压吸溶液，使混合均匀。 测定方法如上。 依次加蒸馏水5ml、10ml、10ml。 实验数据记录 实验日期： ；恒温槽恒温温度： ℃。 数据处理 1.计算 ； 2.作 图； 3.确定 值； 4.计算聚乙烯醇相对分子质量； 5.文献值。 计算 文献值： 实验结果与讨论 ⑴结果：实测值为M= ⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？ 注意事项： 1.随着溶液浓度增加，高聚物分子之间的距离逐渐缩短，因而分子间作用力增大。当溶液浓度超过一定限度时，高聚物溶液的ηsp/C~C、lnηr/C~C的关系不成线性。因此测定时要求最浓溶液和最稀溶