《检验仪器分析》第6章 色谱分析.ppt

第六章 色谱分析相关仪器 主讲人：周振华 2 教学基本要求 掌握色谱分离的基本原理。 掌握气相色谱仪的工作原理和基本结构。 掌握高效液相色谱仪的工作原理和基本结构。 熟悉常用气相色谱仪和高效液相色谱仪的使用。 了解气相色谱仪和高效液相色谱仪的常见故障和处理方法。 了解气相色谱仪和高效液相色谱仪的性能指标。 了解气相色谱仪和高效液相色谱仪的临床应用。 3 色谱分析法(chromatography)是一种物理或物理化学分析方法，是根据混合物中各组分在两相中分配系数的不同先进行分离，而后逐个分析。 实现色谱操作的基本条件是必须具备相对运动的两相，固定相和流动相。 　　色谱过程是组分的分子在流动相和固定相间多次“分配”的过程。 色谱分析法概述 4 色谱过程与流出曲线 色谱分析法概述 5 特点：色谱分析技术具有分辨率高、灵敏度高、样品量少、分析速度较快、结果准确等优点，是分析复杂混合物的有效方法。 色谱仪有气相色谱仪和高效液相色谱仪，二者的组成极为相似，其主要部分都是由流动相供给系统、分离系统（色谱柱）、检测系统、数据处理记录系统、温度控制和其他控制系统等组成。 色谱分析法概述 2 7 第一节 气相色谱仪 返回目录 第一节 气相色谱仪 一、气相色谱仪的工作原理 气相色谱仪是根据试样中各组分在气相和固定相间的分配系数不同，当组分在两相间进行多次的分配，由于固定相对各组分的吸附能力不同，组分的运行速度就不同，由此达到彼此分离；分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器记录信号，产生的信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰；依据试样中各组分保留时间（出峰位置）可进行定性分析或依据响应值（峰高或峰面积）对试样中各组分进行定量分析。 返回目录 9 二、气相色谱仪的基本结构 气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测及温控系统 、记录系统五个部分组成。 气相色谱仪分析流程如下图： 第一节 气相色谱仪 返回目录 10 气相色谱仪的基本结构：5部分 11 第一节 气相色谱仪 图6-1 气相色谱仪流程示意图 返回目录 12 （一）气路系统 气路系统包括载气和检测器所需气体的 气源、气体净化、气体流速控制装置，是一 个载气连续运行的密闭管路系统。 常用的载气：氮气、氢气、氦气、氩气 和空气。 第一节 气相色谱仪 返回目录 13 （二）进样系统 进样系统包括进样器和气化室两部分 。 1．进样器 微量注射器 适用于液体样品，进样规格 有1l、5l、10l和50l。 六通阀 适用于气体样品。 2．气化室 第一节 气相色谱仪 返回目录 14 第一节 气相色谱仪 （三）分离系统 分离系统由色谱柱组成，是色谱仪的核心部分。 在色谱柱内固定相有两种存放方式： 一种是柱内盛放颗粒状吸附剂，或盛放涂敷有固定液的惰性固体颗粒，称为填充色谱柱； 另一种是把固定液涂敷或化学交联于毛细管柱的内壁，称为毛细管色谱柱 。 返回目录 15 填充柱 16 17 18 19 （四）检测系统 根据检测器输出信号与物质含量的关系可以将气相色谱仪检测器分为：积分型检测器和微分型检测器。 微分型检测器根据检测原理分为：浓度型检测器和质量流速型检测器。 20 1．浓度型检测器 检测器的响应值正比于组 分的浓度。 热导检测器（TCD） 电子捕获检测器（ECD） 2．质量流速型检测器 检测器的响应信号正 比于单位时间内组分进入检测器的质量。 氢火焰离子化检测器（FID）： 火焰光度检测器（FPD）： 第一节 气相色谱仪 返回目录 21 （五）温度控制系统 温度的控制是重要的指标，它直接影响柱 的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。控 制温度主要指对色谱柱、气化室、检测器三 处的温度控制。 当分析沸点范围很宽的混合物时，一般采 用程序升温的方法来改善宽沸程样品的分离 效果并缩短分析时间。 第一节 气相色谱仪 返回目录 22 （六）放大与记录系统 检测器输出的信号常很微弱，只有经过 微电流放大器放大后，才有足够的功率来带 动记录装置工作。 记录仪是一种能自动记录电信号的装置。 第一节 气相色谱仪 返回目录 23 24 三、气相色谱仪的性能 气相色谱仪检测器的性能指标包括灵敏度 、噪音和漂移、最小检出量、检出限、线性 范围、选择性、响应时间等。 1.噪音和漂移 无样品通过检测器时，由于仪器本身和工 作条件等的偶然因素引起的基线起伏称为噪 音。单位用mV表示。 漂移通常指基线在单位时间内单方向缓慢 变化的幅值，单位为mV/h。 第一节 气相