GB/T 6730.43-1986铁矿石化学分析方法　示波极谱法测定锌量.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 622. 孟会 铁矿石化学分析方法 :543. 示波极谱法测定锌量 CB 6730 43-B6 代髻 (,13 1只洲 了只 Methodsforthechemicalanalysisofironores Theoscilloscopicpolarographymethodfor thedeterminationofzinccontent 本标准适用于铁矿石、铁VIIY、烧结a和球团00fVf的测定。测定范UJ:0.01()一。.son 木标准遵守(,H 1167-7a《冶金产n.0化学分析方法标准的总则及 一般规定》。 1 方法提要 在2.5molI氢氧化锨一ImotI氯1M 底液!}:，锌在滴汞电极上产I良4f的还原波，峰 电位为 一I.1UV(对饱和甘汞电极)，锌的浓度在0.1一3.Omg/50-1范围内，波高与浓度成正比 试样分解后，用氟化钱,硫睬.亚硝基一R盐掩蔽铁、铜、钻，用丫氯甲烷萃取锌一硫氰酸盐 二安 替叶L琳甲烷三元络合物，然后以氛氧化钻一氯化镶 p〔H9一10)溶液反萃取，最后存 {述底液L{，进行 极谱测定 2 试剂 2.1碳酸钟 (无水)。 2.2 氢氧化Wo 2.3 盐酸 (91.19g,ml)。 2.4 盐酸 (1+1)。 2.5盐酸 (1+9)。 2.6 盐酸 (5十95)。 2.76肖酸 (p1.42g;ml)。 2.8 高氯酸 (p1.679;-I)。 2.9氢氟酸 (p1.15g一m1)。 2.10氢氧化按 (P0.90g,/-])。 2.11氢氧化钱 (1+9)。 2.12 =.氯甲烷。 2.13__安替毗琳甲烷(DAM)--氯甲烷溶液(1，。):称取5gDAM溶于500-1二氯甲烷(2.12)}lI 2.14 明胶溶液 (0.50r6):用时现配。 2.15 亚硝基一R盐溶液 (1%)。 2.16 硫眠溶液 (10%0)。 2.17亚硫酸钠溶液 (10%):称取log无水亚硫酸钠溶1加I，并稀释至100-1,混匀。 2.16氟化钱溶液 (2500):I-塑料杯中配制，并贮f塑料瓶中。 2.19 硫氰酸钻溶液 (50%)。 2，加 硫氰酸镶溶液 (1%)。 国家标准局1986-08一19发布 1987-08一01实施 GB 6730.43一86 2.21混合底液 (10mol一I氢氧化镶-4mol7氯化钱):称取214K氯化tii(溶刃}700m1氢氧4t安(2.10) Ii，以水稀释至1000nnl,U匀。 2.22 锌反萃取液:取5nli混合底液 (2.21)加95ml水，棍匀。 2.23 锌标准溶液 2.23.1称取1.0000gR (99.90。以上)，置于300m1烧杯中，加20m1盐酸 (2.4)，低温溶解完全， 冷至室温，移人11100m1容量瓶11，以水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含1.00mg锌。 2.23.2移取10.00m片辛标准溶液 (2.23.1),置J-100ml容量瓶中，用水稀释全刻度，混匀。此溶 液Iml含10().0uK锌。 3 仪器 不波极潜仪 (饱和甘汞电极作}日‘极)。 4 试样 4.1一般试样粒度应小于10owm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于1601m, 4.2预干燥不影响试样组成者，应按GB6730.1-86((铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的 制备》进行。 5