GB/T 6730.32-1986铁矿石化学分析方法　硫酸亚铁容量法测定钒量.pdf

中华人民共和国国家标准 341.1 铁矿石化学分析方法 UDC 622. :543.06 硫酸亚铁容量法测定钒量 GB 6730.32一86 Methodsforchemicalanalysisofironores 下七阵(;ll1376 7N Theferroussulfatevolumetricmethodfor thedeterminationofvanadium content 木标准适明十铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钒破的测定。测定范川:0.}〕1.以} 本标准i}守G日1467-78 《冶金产品化学分析力法标准的总则及一般规定》 1 方法提要 试样用过氧化钠分解，硫酸i91-化，先用业铁将钒，洛等还凉，再川高t1酸钾将饥 (IV)`F化全 饥 (V)，过鼠的高锰酸钾在倔存在I,-以亚硝酸钠还原C以茉代邻敏从苯甲酸为指示剂，川硫酸亚铁镶 标准溶液进行滴定，借此测定钒量。 2 试剂 2.1 :止氧化钠 2.2 硫IVlP1.849/-1)。 2.3 硫酸 (l+1)。 2.4 硫A%(I+3) 2.5磷酸 (01.704/inI)。 2.6 磷酸 (I+1)。 2.7硫酸亚铁溶液 (5%):称取59硫酸亚铁溶丁适量硫酸 (5+%)}:「，I仁稀释至1lloml.棍匀 用日寸现配 2.8 亚硝酸钠溶液 (1%) 2.9 高锰酸钾溶液 (2%):称取29高锰酸钾溶于沸水巾，冷却后稀释-t100-I，贮1一棕(c,;{}rt, 2.10眠溶液 (10 )。用时现配。 2.11氧氧化钠溶液 (26%)。 2.12氢试化钠溶液 (4%)。 2.13苯代邻氨从苯甲酸溶液: 2.13.1称取0.19苯代邻氨从苯甲酸溶于500-1微热的碳酸钠 (0.2%)溶液Ili,贮f棕色瓶11, 2.13.2称取10-9五氧化二c1I1(也可用饥酸馁灼饶成的五氧化_钒)力1745mI硫酸 (2.3),5-I磷 酸(2.C,).60-1水，加热溶解后，冷至室温，加人10m1苯代邻氨基苯甲酸溶液 (2.13.1),石电磁搅 拌h用硫酸业铁铭标准溶液 (2.15)进行滴定至亮黄绿色即可，此时总体积约为150-1 用时现配。 2.14 钒标准溶液:称取0.267891先在105℃烘千1h的五氧化一钒 (基准试剂)，Y4f:盛有100-1Imi 酸 (2.3)的400-I烧杯中，加热溶解。待完全溶解后，冷至室温，移人1000-1容量瓶中，以水和芥f全 ?;9度，i6r匀。此洛液lml含150.0119钒。 2.15硫酸\P1铁馁标准溶液 (约0.003m01%1):称取1.189硫酸亚铁镶C(N11,)2Fe(SOq):· 6H2() 溶于盛有硫酸 (5十95)的1000-1容量瓶中，并用上述硫酸稀释至刻度，混匀 国家标准局1986一08一19发布 198708-o1实施 GB 6730.32-66 标定:移取10.00-1钒标准溶液，置叔OOMI烧杯咋:，加5m1磷酸 (2.6),45-1硫酸 (2.3)，用 水调节体积至loom,左右，冷却至10一20C，加5011硫酸亚铁 (2.7)，放置2min，以F按4.5.1.2 进行。 同时标定三份，取平均值。按式 (1)计算硫酸亚铁钱标准溶液对钒的滴定度: T=M/v ·············································……(1) 式中:T— 硫酸亚铁钱标准溶液对钒的滴定度，g/ml; m- 钒量，9s lT— 标定时消耗硫酸亚铁钱标准溶液的体积，ml。