GB/T 22147-2008饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定　液相色谱质谱联用法.pdf

ICS 65. 120 ■- ■ IU B 46 (5B 中华人民共和国国家标准 GB/T 22147—2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑 特罗的测定 液相色谱质谱联用法 Determination of salbutamol, ractopamine and clenbuterol in feeds — Liquid chromatography-mass spectrometry 2008-06-27 发布 2008-10-01 实施 发布 GB/T 22147—2008 S 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位 ：中国农业大学、农业部饲料效价与安全监督检验测试中心（北京）。 本标准主要起草人：张丽英、常碧影、贺平丽、董涛、杨文军、王宗义。 GB/T 22147—2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑 特罗的测定 液相色谱质谱联用法 1范围 本标准规定了同步测定饲料中子激动剂沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的液相色谱质谱联 用法(LC-MS)法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的 测定 。本标准中沙丁胺醇 、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的检测限均为0. 01 mg/kg,定量限均为 0. 05 mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准 ，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682— 1992,ne ISO 3696：1987) GB/T 14699. 1 饲料采样 3原理 试样经磷酸甲醇溶液提取，用固相萃取柱净化后，经反 G*柱梯度洗脱分离，采用质谱检测器以 三种物质的质量色谱峰保留时间和特征离子定性、确证，并用外标法定量。 4试剂和溶液 除特殊注明外，本标准所用试剂均为分析纯 。水符合GB/T 6682二级用水规定。 4. 1乙睛：色谱纯。 4.2甲醇。 4.3磷酸甲醇提取液：向3.92 g浓磷酸中加入200 mL水，再用甲醇定容到1 000 mL0 4.4 冰乙酸溶液 (2%)：10 niL冰乙酸用水稀释至500 mLo 4.5硫化钠溶液 (1 g/L)：称取0. 250 g硫化钠(Na2S - 9H2O)用水溶解，并定容至250 mL0 4.6 SPE小柱淋洗液与洗脱液 4.6. 1淋洗液：移取9 niL浓盐酸于1 000 mL水中，摇匀。 4.6.2洗脱液：移取10 mL 25%的氨水于100 mL容量瓶中，用甲醇定容。 4.7流动 A液：甲酸鞍3. 65 g溶于500 mL去离子水中，用甲酸调pH至3. 80o B液：乙睛，色谱纯。 4.8沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗标准溶液 4. 1标准贮备液:称取沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗(标准