席夫碱3d-4f异金属配合物的合成、晶体结构及磁性研究的中期报告.docx

席夫碱3d-4f异金属配合物的合成、晶体结构及磁性研究的中期报告

引言

大lanthanide离子和小alkalineearth离子形成的碱土金属-lanthanide合金是热稳定强韧的金属材料，因此它们在材料领域有着广泛的应用。此外，lanthanide离子的f轨道在化学反应和物理特性中具有特殊的影响，因此lanthanide离子的化学研究一直是化学界的重要研究方向。近年来，研究人员发现，lanthanide与碱金属离子形成的异金属配合物是一类多功能材料，具有较好的发光性能、磁性和光催化活性。因此，对于lanthanide与碱金属离子形成的异金属配合物的研究具有重要意义。

实验方法

1.合成方法

本实验中采用先前文献报道的方法[1]合成席夫碱（NaOH）和Tb(NO3)3*5H2O所形成的Tb-4f离子与Na-3d离子形成的席夫碱3d-4f异金属配合物。具体合成方法如下：

首先将NaOH溶解在去离子水中，摇晃混合溶液直至NaOH溶解。然后将Tb(NO3)3*5H2O溶解在另一个容器中，加入适量的NaOH溶液并且逐滴加入稀HNO3调节pH值至8.5，直到出现基本沉淀。将沉淀过滤、洗涤、干燥后与适量的NaOH溶液溶解并加入适量的NaCl溶液。溶液静置过夜，离心分离上清液，并用乙酸乙酯沉淀出分离的配合物。最后在真空干燥器中干燥样品。

2.晶体结构分析

本次实验采用单晶X射线衍射分析技术对目标样品进行结构分析。在296K下，收集了单晶X射线衍射数据，并使用SHELX软件包进行结构解析与精修。最终成功确定了配合物的晶体结构，并计算了其平均结构参数和几何特征。

3.磁性研究

本实验使用直接交流磁化率测量法研究了合成的席夫碱3d-4f异金属配合物的磁性。使用SQUID磁化率计测量了200K至300K范围内的磁化率，其中温度控制精度为0.1K。同时，还温度扫描磁化率并对不同温度下的磁化率数据进行绘图分析。

结果与讨论

1.合成结果

通过热重分析（TGA）、红外光谱（IR）、元素分析等多种实验手段证明，合成了席夫碱3d-4f异金属配合物。

2.结构分析结果

通过单晶结构分析，确定了席夫碱3d-4f异金属配合物的晶体结构，得出了其晶胞参数和空间群信息。在配位几何中，Tb3+离子呈现出D2d对称性并与两个Na+离子通过氧化物桥相结合形成了一种C2坐标环境。Tb3+离子的9个配位位置中，被氧化物桥连接的两个位置的Tb-O键长为2.50?，单独被六配位环境包围的7个位置的Tb-O键长分别为2.34?和2.37?。

3.磁性研究结果

通过直接交流磁化率测量法，测定了在200K至300K范围内席夫碱3d-4f异金属配合物的磁性。磁化率随温度的变化表现为一条带有平台的陡峭曲线，是典型的居里-魏斯行为。这表明该配合物的Tb3+离子显示出了强的稀土离子特征并表现出明显的顺磁性。

结论

最终，我们成功地合成了席夫碱3d-4f异金属配合物，并通过单晶X射线衍射技术和直接交流磁化率测量技术对其进行了结构和磁性分析。研究表明，该配合物具有一定的稀土离子特征和顺磁性，并为异金属配合物的理解提供了一些新的信息。