GB/T 12688.6-1990工业用苯乙烯中微量硫的测定　氧化微库仑法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 工业用苯乙烯中微量硫的测定 氧化微库仑法 。B/T12688.。一。。 Styreneforindustrialuse- Determinationoftracesulfur- Oxidativemicro-coulometricmethod 1 主题内容和适用范围 本标准规定了工业用苯乙烯中微量硫的测定方法。 本标准适用于工业用苯乙烯中微量硫的测定。测定范围为。5--100mg/kg稀释后，本方法也可用 于较高硫含量的测定。 当试样中总卤化物含量低于硫含量的10倍及总氮含量低于硫含量的1000倍时，仍可用本方法测 定苯乙烯中的微量硫。 但试样中总重金属含量(例如:镍、钒、铅等)超过500mg/kg时，就会干扰硫的测定。 注意:苯乙烯为易燃物，在与过氧化物、无机酸、三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的 液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激作用。 2 引用标准 GB6678化工产品采样总则 GB6680 液体化工产品采佯通则 3 方法原理 3.1试祥注入燃烧管的预热区汽化后，由载气带入燃烧区与氧气混合、并燃烧。燃烧管的温度维持在 850C左右。并注入一股约含80写(I-/I一)的氧气和20写(曰 「)的惰性气体(如氮、氢等)的混合气。试样 被裂解、燃烧，而微量硫的大部分被氧化成二氧化硫，小部分生成三氧化硫。产物随载气流导入滴定池， 其中二氧化硫和滴定池中的三碘离子反应。反应中消耗的三碘离子由微库仑计电解再生，再生三碘离子 所需要的总电量就是注入试佯中硫的量度。 3.2进入滴定池中的二氧化硫所发生的反应是 I9+SOz+Hi0- 31一+2H+SO, 上述反应中所消耗的三碘离子由库仑计电解再生: 31-一 li+2e-- 3.3控制指示电极的电极电位，使再生的三碘离子的量(umol)等于被二氧化硫消耗的三碘离子的量 (pm01)。对未知试祥和标准样进行对照测定，并进行适当的计算后，可求得未知试样中硫的含量。 4试剂与材料 4.1碘化钾; 4.2 冰乙酸; 4，3 叠氮化钠; 国家技术监督局1990一12一30批准 1991一12一01实施 Ge/T 12688.6一 90 4.4 异辛烷(或正庚烷):无硫，如有需要应对所用的溶剂进行有效的脱硫处理; 4.5硫的标准物:二丁二硫(CH3CHZCH2CH2S)3、正二丁硫(CH3CH3CH3CH3)aS或元素硫(S); 4.6 水:用于配制电解液的水应是脱离子水、蒸馏水，或是经脱离子、又经蒸馏的水。使用高纯度的水是 至关重要的; ‘ ， 叼 … 了 氮气:纯度)99.9900; 浦 汽 己 峙 氧气:纯度)99.99%; 孟 0 ﹃ ︺ 电解质溶液:将0.5g碘化钾和0.6g叠氮化钠溶解于约500mL水中，再加入5mL冰乙酸，然后 用水稀释到 1000mL; 4.10 硫标准贮备溶液(含硫约300mg/kg):用已知质量的100mL容量瓶，准确称入适量的异辛烷，然 后称入0.0600g二丁二硫。用异辛烷稀释至刻度，再次称量。该溶液中硫含量S(mg/kg或ng/;3L)分别 以式(1)或式((2)计算: m,X0.3595X 106 S(mg/kg) ·。···················。···。…… (1) m,+ m2 m,X0.3595X 103 S(ng/pL) ····。·。··。··。····。。。··········…… (2) V 式(1),(2)中: