GB/T 12701-1990工业用乙烯、丙烯中微量甲醇的测定　气相色谱法.pdf

661-715-33:543.43:547-291 UGDC15 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 12701一 90 工业用乙烯、丙烯中微量甲醇的测定 气 相 色 谱 法 Ethyleneandpropyleneforindustrialuse-Determinationof traceofmethanol- Gaschromatographicmethod 1990一12一30发布 1991一12一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华 人 民共 和 国国家标 准 工业用乙烯、丙烯中微量甲醇的测定 GB/T 12701一 90 气 相 色 谱 法 Ethyleneandpropyleneforindusrtialuse-Deterrninstionof rtaceofmethanol-Gaschromatorgaphicmethod 本标准参照采用国际标准 ‘08174-86《工业用乙烯和丙烯— 丙酮、乙睛、异丙醇和甲醇的测定 — 气相色谱法》。 1 主题内容及适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙烯、丙烯中的微量甲醇。 本标准适用于甲醇含量大于1mg/kg的试样。 2 引用标准 GB7715 工业用乙烯 GB7716工业用丙烯 3 方法提要 将气态试样或经水吸收富集所得吸收液注入气相色谱仪，并用氢火焰离子化检测器检测，外标法定 量。 月 ﹃ 试剂和材料 月 ， ﹃ ; . 氮气:纯度大于99.99写。 . 内 ‘ ， 氢气:纯度大于99-70%. 月 之 ， - 口 空气:干燥净化的压缩空气。 月 月 ， - 兮 甲醉。 . ‘ ， . 曰 载体:上试101白色载体，粒度为60-80目，或性能类似的其他载体。 月 八 ﹃ … 匕 固定液:聚乙二醇20M- . ， ， 了 标样 诬 7 ﹃ . 气态标样 用无甲醉的工业用优级乙烯或丙烯为底气(底气需与被测试样一致)配制甲醉含量 为10ppm(V/V)的标样。操作步骤如下: 4.7.1.1 向体积约为1L的配气瓶(其容积应经标定，准至0.1L.并内置聚四氟乙烯或金属薄片)充人 所需底气至绝对压力为200kPa(表压为100kPa), 4.7.1.2 将盛有适量甲醉的容器置于20士。.5℃的水浴中保持恒温，待其气液平衡后，用微量注射器 准确抽取一定量甲醉饱和蒸气(配气瓶容积为 1.0L时，则取 170jiL)，并迅速注入配气瓶中，充分摇匀 后即为含10ppm(V/V)甲醉的气态标样。 、使用前配制。 国家技本监督局1990一12-30批准 1991一12一01实施 GB/T 12701一90 液态标样 每升含甲醇 10mg的水溶液。 仪器和设备 吸收装置 :见 图 图 1 吸收装置 5.1.1 气体流量计:测量范围为5^-100L/h, 5.1.2 吸收瓶:气流分配板采用玻璃砂芯制成，见图2, 动 加 .