基于ebsd技术的取向差旋转轴分布研究.docx

基于ebsd技术的取向差旋转轴分布研究 晶体界面是影响材料扩散和迁移的重要因素。 晶界处晶面位置信息可以应用于晶粒形状及强织构研究 EBSD技术在90年代开始实现商用化, 随着SEM分辨率及稳定性的提高, EBSD的空间分辨率和角度分辨率也在不断提升。EBSD通过收集由电子束激发的背散射电子在样品表层发生衍射所产生的菊池线及菊池带的Hough变换与标定可获取每个采集点的物相、取向、菊池带衬度等信息, 并通过随后的数据处理可获得材料晶粒尺寸、晶界变化、织构等更多信息。 本文利用EBSD技术, 对几种钢铁材料中的最小取向差/旋转轴信息加以测量及分析, 探索了影响取向差、旋转轴的因素。 1 砂纸磨光实验数据采集 本文采用了7个样品, 其名称、主要工艺、基本组织等信息如表1示。EBSD样品首先经过180#、600#、1 000#、1 500#砂纸磨光, 后经5%高氯酸酒精溶液电解抛光。实验数据采集是在带有HKL公司EBSD附件的JSM-7001F型扫描电镜上进行。加速电压为20 kV, 工作距离20 mm, 数据分析均是在HKL Channel5软件上进行的。 2 结果与讨论 2.1 小角度晶界的测定 由于EBSD测量的是样品表层信息, 对样品表面质量有着严格的要求。如图1为1#样品EBSD菊池带衬度及晶界复合图, 在图中有大量1°～4°的小角晶界带 (红色) 贯穿数个晶粒, 这主要是由于样品制备不当引起的划痕。而晶粒内部的用红色标出的小角度晶界才是真实的信息, 是源自贝氏体亚结构。目前, EBSD仪器所能达到的角度分辨率约为0.5°, 如果要研究小角度取向差 (如5°) , 需要显著提高样品表面质量, 减少因样品制备引入的残余应力。 2.2 ‘119’晶带轴周边模拟 图2a为2#样品EBSD最小取向差-频率图, 在原始数据中30°处存在峰值, 这主要是由于30°〈111〉伪对称性引起的错误标定。图2b为体心立方晶体〈111〉晶带轴附近模拟菊池花样。在图中心的〈111〉花样显示为6次对称, 但实际上〈111〉晶带轴应为3次对称轴。如果数据采集时未将图中红、黑两组菊池线区分开, 引起30°〈111〉错误取向差。解决这一问题, 一般可以采用如下方法: (1) 增加菊池带探测对数; (2) 采用菊池带边缘收集而不是中心收集; (3) 缩短探头到样品距离, 从而扩大菊池带收集范围; (4) 在探测菊池带位置的同时, 探测菊池带的宽度; (5) 使用软件去除伪对称点。 2.3 马氏体的标定 2#样品基本组织为板条马氏体, 最小取向差-频率分布曲线如图2a, 其中大部分取向集中于15°及50°范围 (由于F460船板钢中C含量为0.07%, 组织中马氏体的正方度很低, 因此采用体心立方标定马氏体) 。图中的Mackenzie曲线表示完全无序分布的立方结构晶体中取向差的分布, 它在45°存在极大值而在62.8°截止, 无织构的原奥氏体晶粒最小取向差分布应符合这一曲线 2.4 冷变形材料的织构化 图4为5# (Φ13 mm盘条) 、6# (冷拔后Φ7 mm钢丝中心区域) 和7#样品 (冷拔后Φ7 mm钢丝边缘区域) 沿拉拔方向反极图。拉拔以后形成了明显的〈110〉丝织构, 而且由于表层部分受到切应变、摩擦力等作用, 织构强度大于中心区域。图5为上述样品相关联 (correlated) 和非相关联 (uncorrelated) 最小取向差-频率图。相关联取向差是指直接接触的两点的取向差, 反映了晶粒内部及晶界的取向差。而非相关联取向差指所测区域任意两点取向差, 反应了样品中某个晶粒与其它任意晶粒的取向关系。这两种取向图分别反映了材料短程和长程取向变化。图5a中, 由于材料应变量的增加使得低角度 (10°) 取向差的比例增加, 而高角度取向差变化不大。这主要是因为在冷变形过程中, 晶粒内部产生大量亚结构及位错, 小角度取向差增多, 而晶粒间的大角度晶界变化不明显。同时, 由于拉拔过程中边缘受力要大于中心, 边缘的小角度取向差更高。利用这些小角度取向差可以估算形变存储能的大小及残余应力 2.5 影响本毛比结构 3 材料的最小取向 本文利用EBSD研究了铁素体-贝氏体双相钢、SWRH82B线材及钢丝、F460船板钢板的取向差/旋转轴分布情况, 结论如下: (1) 较差的样品制备会引入小角度取向差, 对实验结果造成不良影响; (2) 在EBSD数据采集过程中的不当采集可能会引入30°〈110〉伪取向; (3) 最小取向差-频率曲线及旋转轴在晶体坐标系分布图可了解材料中的取向关系; (4) 随着拉拔形变量的增加, 低角度最小取向差比例增加, 同时随着丝织构强度提高, 晶粒内部及晶粒间的旋转轴趋于平行于拉拔方向; (5) 随着织构强度的增强, 非关联最