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全面详解常用标准溶液的配制与标定及使用注意事项.docx

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全面详解常用标准溶液的配制与标定及使用注意事项 嘉峪检测网????????2020-10-29 08:47 标准溶液是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。 如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定),可以直接配制标准溶液,即准确称出适量的基准物质,溶解后配制在一定体积的容量瓶内。如果试剂不符合基准物质的要求,则先配成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物质准确地测定其浓度,这个过程称为溶液的标定。 ? 标准溶液的配制方法 ? 直接配制法:用基准物质(如K2Cr2O7)来直接配制标准溶液。因为这些基准物质能够符合基准物质条件,容易得到。此法溶液浓度由计算而得,浓度不必标定。 间接配制法:不能得到符合基准物条件的物质(如NaOH 、HCl ),先配制近似浓度的 标准溶液,再用基准物质或另一种已知浓度的标准溶液来标定它的浓度。这种配制方法 比较费事,但大多数标准溶液都是这样配制的。 ? 溴酸钾标准溶液的配制与标定 ? 配制:c(1/6KBrO3)=0.1mol/l ? 称取3g溴酸钾,溶于1000ml水中,摇匀 ? 标定方法及计算同溴标准溶液的标定及计算 ? 碘标准溶液的配制与标定 ? 配制:c(1/2I2)=0.1mol/l ? 称取13g碘及25g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。 ? 标定: ? 称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001g。置于碘量瓶中,加4ml氢氧化钠溶液[C(NaOH)=1.0mol/l]溶解,加50ml水,加2滴酚酞指示剂,用硫酸溶液[C(1/2H2SO4)=1.0mol/l]中和,加3g碳酸氢钠及3ml5g/l淀粉指示剂,用配好的碘溶液c(1/2I2)=0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。 ? 硫酸标准溶液配制与标定 ? 配制: ? 量取规定体积的硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。 C(1/2H2SO4)/mol/L 硫酸/ml 基准无水碳酸钠/g C(NaOH)/mol/L 1 30 1 1 0.5 15 0.8 0.5 0.1 3 0.2 0.1 标定: 称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验, ? 计算: C(1/2H2SO4)=m/[(V1-V2)*0.05299)] ? V1--------硫酸之用量,ml ? V2--------空白试验硫酸之用量,ml ? 0.05299-------于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量 ? 比较方法: ? 量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。 ? 计算: ? C(1/2H2SO4)=v1*c1/v ? V1--------氢氧化钠标准溶液之用量,ml ? V----------硫酸之用量,ml ? C1----------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l ? 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 ? 配制: ? 称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器,密闭放置至溶液清亮,用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀, C(NaOH)/mol/L 氢氧化钠饱和溶液/ml 基准试剂邻苯二甲酸氢钾/g 无二氧化碳的水/ml C(HCL)/mol/L 1 52 6 80 1 0.5 26 3 80 0.5 0.1 5 0.6 50 0.1 ? 标定: 称取上述规定的量于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g。溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色,同样作空白试验, ? 计算: ? C(NaOH)=m/[(V1-V0)*0.2042] ? V0------空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml ? V1------氢氧化钠溶液之用量,ml ? 0.2042-----于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量 ? 比较方法: 量取30.00-35.00ml上述规定浓度的盐酸标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。 ? 计算: ? C
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