亚甲基蓝试液配制方法.doc

5,5 亚甲基蓝试验液 1.5 g /L 5.5.1 配制 由于 亚 甲 基蓝在干燥过程中性质发生变化，应在未干燥情况下使用，故需在 105士0-5 ℃下干燥4h后，测定其水分。 亚甲基蓝未干燥品的取用量按式 1 计算: 式中:m,— 未干燥的亚甲基蓝的质量，9; E— 水 分 ， %; ，— 干 燥 品 需要量，9; P— 亚 甲 基 蓝的纯度，0oo 按式 1 计算与1.5 g 亚甲基蓝干燥品相当的未千燥品的量，将称取的亚甲基蓝 称准到1m g 溶于温度为 6。士10 c的缓冲溶液中，待全部溶解后，冷却到室温过滤于1 000 mL容量瓶内，分次用缓冲溶液洗涤滤渣，再用缓冲溶液稀释至标线。 8 亚甲墓蓝试验液的标定 亚 甲基 蓝 试验液配置中所用亚甲基蓝指示剂含量在98.5%以上，严格按照5.5.1配制，可直接应用于脱色试验操作，也可用下述方法之一进行标定。 8.1 碘量法 准确 吸 取 亚甲基蓝试验液50.00 m L于250m L棕色容量瓶中，加入36%乙酸25m L，摇匀，准确加入0.1 m ol/L碘标准溶液30m L，立即大力振摇片刻，将瓶置于黑暗处1h，其间每隔10m in振摇1次，用水稀释至标线，摇匀，立即用滤纸过滤，弃去最初溶液20 mL，其后滤液收集于干燥三角烧瓶中。 准确 吸 取 上述滤液100m L，用0.1 m ol/L硫代硫酸钠溶液滴定到浅黄色，以淀粉液作指示剂继续滴定到无色为终点。 另取 5 0 m L缓冲液置于250m L容量瓶中，同时作一空白试验。亚甲基蓝溶液浓度按式 3 计算: 亚 甲基 蓝 溶 液 浓 度 g /L c V ， 一 V X 3 .1 96 ··· ·· ········?? 3 式中:。-一硫代硫酸钠的浓度，mol/L; V,— 空 白试验所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL; V— 试 样 所 耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL; 319 .6— 亚甲基蓝 C,6H,8CIN,S 的摩尔质量，g/mol, 8.2 重铬酸钾法 准确 吸 取 亚甲基蓝试验溶液50.00 m L置于容量为400m L烧杯中，准确加入 1/6 K2Cr207 0.100m ol/L重铬酸钾标准溶液25. 00 ml，放入水浴中加热至 75士2 C，并在 75土2 ℃不断搅拌.保8 亚甲墓蓝试验液的标定亚 甲基 蓝 试验液配置中所用亚甲基蓝指示剂含量在98.5%以上，严格按照5.5.1配制，可直接应用于脱色试验操作，也可用下述方法之一进行标定。 8.1 碘量法 准确 吸 取 亚甲基蓝试验液50.00 m L于250m L棕色容量瓶中，加入36%乙酸25m L，摇匀，准确加入0.1 m ol/L碘标准溶液30m L，立即大力振摇片刻，将瓶置于黑暗处1h，其间每隔10m in振摇1次，用水稀释至标线，摇匀，立即用滤纸过滤，弃去最初溶液20 mL，其后滤液收集于干燥三角烧瓶中。 准确 吸 取 上述滤液100m L，用0.1 m ol/L硫代硫酸钠溶液滴定到浅黄色，以淀粉液作指示剂继续滴定到无色为终点。 另取 5 0 m L缓冲液置于250m L容量瓶中，同时作一空白试验。亚甲基蓝溶液浓度按式 3 计算: 式中: -一硫代硫酸钠的浓度，mol/L; V,— 空 白试验所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL; V— 试 样 所 耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL; 319 .6— 亚甲基蓝 C,6H,8CIN,S 的摩尔质量，g/mol, 8.2 重铬酸钾法 准确 吸 取 亚甲基蓝试验溶液50.00 m L置于容量为400m L烧杯中，准确加入。 1/6 K ,Crz07 。.100 mot八_重铬酸钾标准溶液25. 00 ml，放入水浴中加热至 75士2 C，并在 75土2 ℃不断搅拌.保持30 min后流水冷却，经滤纸过滤，并用水洗涤，将滤液收在300 mL锥形瓶中，加 1十8 硫酸溶液25.00 m L和碘化钾2g ,摇匀，然后用硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时加人淀粉指示液数滴，滴定至蓝色消失呈亮绿色为终点。按相同条件用50. 00 mL缓冲溶液做一空白试验。则亚甲基蓝溶液浓度P g/L 按式〔4 计算: 式中:V,一一空白滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，tnL; V,- 滴 定 亚 甲基蓝所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积,mL; c- 硫 代 硫酸 钠溶液的浓度，mol/L; 106 .6- 1/3亚甲基蓝 C,6H,,CIN,S 的摩尔质量，g/mol,