胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定.pdf
胃舒平药片中AlO及MgO含量的测定
23
组员:曾凯星曾梦雪
日期:2013.12.5
一.实验目的:
1.学习药剂测定的前处理方法。
2.学习用置换滴定法测定铝的方法。
3.掌握沉淀分离的操作方法。
4.让学生熟练掌握过滤,移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作。
5.了解EDTA相关性质及及其应用。
6.进一步熟练掌握滴定操作。
7.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。
二.仪器:
容量瓶,胶头滴管,烧杯,移液管,玻璃棒,量筒,锥形瓶,酸式滴
定管,普通漏斗,滤纸。
三.药品
胃舒平药粉,EDTA标准溶液(0.02mol/L),NHCl-NH缓冲
2+
液,HAc-Ac缓冲液,Zn标准溶液(0.02mol/L),三乙醇胺(1:2),
稀盐酸,氢氧化钠,铬黑T指示剂液体,稀氨水,甲基红指示剂,二
甲酚橙指示剂(0.2%),六亚甲基四胺溶液(200g/L)
四.实验原理:
1.胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝,三硅酸镁及少量中药颠茄
液浸膏,由大量糊精等赋形剂制成片剂,药片中和的含量可用配合滴
定法测定。
2.Al含量测定(置换滴定法):测定原理是先将样品溶解,分离
弃去水的不溶物质,然后取一份试液,调节PH=4(酸性条件下),在
此PH之下使用二甲酚橙指示剂。定量加入一定量过量的EDTA溶液,
加热煮沸,使Al3+与EDTA完全反应,溶液显示指示剂原来的颜色(黄
2+
色),然后用Zn标准溶液滴定过量的EDTA,直至溶液由黄色变成红
色,不记录此次滴定所用滴定剂的体积。然后在此溶液中加入过量的
氟化铵,加热至沸腾后1~2min,使F-夺取Al-EDTA配合物中的Al3+,
反应完全后形成更稳定的AlF3-,并置换出等物质的量的EDTA,溶液
6
变黄,再用锌标准溶液滴定,终点时溶液由黄变红,用消耗锌标准溶
液的体积和浓度计算铝的含量。
3+2--+
第一次滴定前:Al+HY=AlY+2H
2
2+2-2-+
第一次终点前:Zn+HY=ZnY+2H
2
第一次终点时:Zn2++HIn3-(二甲酚橙)=ZnHIn2-+H+
32
两次滴定间隙:AlY-+6F-=AlF3++Y-
6
2-2-3-+
HY+ZnHIn=ZnY+HIn+H
223