胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定.docx

胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定组员：曾凯星 曾梦雪日期：2013.12.5一．实验目的：1.?学习药剂测定的前处理方法。2.?学习用置换滴定法测定铝的方法。3.?掌握沉淀分离的操作方法。4.?让学生熟练掌握过滤,移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作。5.?了解EDTA相关性质及及其应用。6.?进一步熟练掌握滴定操作。7.?学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。二．仪器：容量瓶，胶头滴管，烧杯，移液管，玻璃棒，量筒，锥形瓶，酸式滴定管，普通漏斗，滤纸。 三．药品胃舒平药粉，EDTA标准溶液（0.02mol/L），NHCl-NH缓冲液,HAc-Ac缓冲液，Zn2+标准溶液（0.02mol/L），三乙醇胺（1:2），稀盐酸，氢氧化钠，铬黑T指示剂液体，稀氨水，甲基红指示剂，二甲酚橙指示剂（0.2%），六亚甲基四胺溶液（200g/L）??四．实验原理：1.胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用配合滴定法测定。2.Al含量测定（置换滴定法）：测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不溶物质，然后取一份试液，调节PH=4（酸性条件下），在此PH之下使用二甲酚橙指示剂。定量加入一定量过量的EDTA溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA完全反应，溶液显示指示剂原来的颜色（黄色），然后用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直至溶液由黄色变成红色，不记录此次滴定所用滴定剂的体积。然后在此溶液中加入过量的氟化铵, 加热至沸腾后1~ 2 min,使F- 夺取Al-EDTA配合物中的Al3+, 反应完全后形成更稳定的AlF63-, 并置换出等物质的量的EDTA,溶液变黄，再用锌标准溶液滴定，终点时溶液由黄变红，用消耗锌标准溶液的体积和浓度计算铝的含量。第一次滴定前：Al3+?+H2Y2-=?AlY-?+?2H+?第一次终点前: Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+第一次终点时：Zn2+ + H3In3- (二甲酚橙) = ZnH2In2- + H+两次滴定间隙： AlY- + 6F- = AlF63+ + Y- H2Y2- +ZnH2In2- = ZnY + H3In3- +H+第二次终点前： Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+第二次终点时： Zn2+ + H3In3- (二甲酚橙) = ZnH2In2- + H+３.Ｍｇ的测定（直接滴定法）：将Al沉淀分离后加入在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。滴定前： Mg2+ +HIn2- =H + MgIn-终点前： Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+终点时： MgIn-+H2Y2- = MgY2- + HIn2- + H+ (紫红色) （蓝色）五．实验步骤：1.胃舒平溶液的配制：准确称取胃舒平药粉0.8g，加入20mL的 HCl(1:1),煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.Al的测定：准确吸取上述试液10.00mL至250mL锥形瓶中，加入20mL水，准确加入EDTA标准溶液20.00mL，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，溶液呈黄色，滴加1:1NH3·H2O溶液至溶液恰好变为红色，再加1:1?HCl溶液至溶液恰好呈黄色。加热煮沸3min，冷却至室温。再加入10mLHAc-Ac溶液。加入二甲酚橙指示剂2～3滴。Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，不记录此次滴定所用滴定剂的体积。然后在此溶液中加入过量的氟化铵, 加热至沸腾后1~ 2 min,。根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。计算公式w(Al（OH）3)=Mr(Al（OH）3)?*（100.0/10.00）*c(Zn2+)*V(Zn)/m(胃舒平)123滴定前示数（mol/L）0.000.000.00滴定后示数（mol/L）消耗的EDTA的体积V（mol/L）Al(OH)3质量分数Al(OH)3平均质量分数标准偏差相对标准偏差3.Mg的测定:准确吸取试液20.00mL放入烧杯中，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现沉淀，再加1:1HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入0.8g固体NH4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量5mL，加热至80℃，维持10～15min，冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于2