[336]一种用硼酸酯与甲基丙烯酰氧基硅烷复合改性微晶白云母粉方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局 *CN101962493A* (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 101962493 A (43)申请公布 日 2011.02.02 (21)申请号 201010263261.4 (22)申请 日 2010.08.26 (71)申请人 成都理工大学 地址 610059 四川省成都市成华区二仙桥东 三路1 号成都理工大学 (72)发明人 刘菁 汪灵 叶巧明 林金辉 龙剑平 李振华 赵陇陇 (51) Int.C l. C09C 1/40 (2006.01) C09C 3/12 (2006.01) C09C 3/08 (2006.01) 权利要求书 1 页 说明书 7 页 附图 2 页 (54) 发明名称 一种用硼酸酯与甲基丙烯酰氧基硅烷复合改 性微晶白云母粉的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种采用硼酸酯偶联剂和 γ- 甲 基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 (简称甲基丙烯 酰氧基硅烷) 偶联剂复合改性微晶白云母粉的工 艺方法，属于矿物材料领域。以微晶白云母粉为 原料，选用硼酸酯偶联剂和甲基丙烯酰氧基硅烷 偶联剂为改性剂，综合利用硼酸酯偶联剂和甲基 丙烯酰氧基硅烷偶联剂之优势，通过两种偶联剂 共同使用时产生的协同效应对微晶白云母进行改 性。复合改性后的微晶白云母粉与有机聚合物的 亲和性、相容性以及加工流动性和分散性都有明 显改善。复合改性后的微晶白云母经红外吸收光 谱分析表明，硼酸酯与甲基丙烯酰氧基硅烷已经 以一定的方式与微晶白云母粉体物料发生偶联活 化作用。 A 3 9 4 2 6 9 1 0 1 N C CN 101962493 A 权 利 要 求 书 CN 101962494 A 1/1 页 1. 一种硼酸酯和 γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 (简称甲基丙烯酰氧基硅烷) 复合改性微晶白云母粉的工艺方法，其特征有如下工艺步骤 ： (1) 将微晶白云母粉烘干，去除吸附水分，干燥温度90 ～110℃，干燥时间2 ～5h ； (2) 配制甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂的稀释剂溶液，稀释剂包括无水乙醇和水，两者的 体积比是无水乙醇 ∶水＝9 ∶1 ～6 ∶4，用草酸或冰醋酸调节稀释剂的pH 值至3 ～5 ； (3) 配制甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂溶液，称取甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂，其用量为 微晶白云母粉重量的0.4 ～2.0％，将称取的甲基丙烯酰氧基硅烷加入至按步骤(2)配制的 稀释剂溶液中，稀释剂体积为硅烷偶联剂体积的3 倍，充分搅拌混合均匀，使之水解完全 ； (4) 配制硼酸酯溶液，硼酸酯用量与甲基丙烯酰氧基硅烷相同，硼酸酯稀释剂为无水乙 醇，硼酸酯与无水乙醇的固液比为1 ∶3 ～8，将硼酸酯与无水乙醇混合后在50 ～80℃温 度下溶解，并在60℃温度下保存备用 ； (5) 称取按步骤 (1) 烘干的微晶白云母粉体，并装入改性设备- 变频行星式球磨机中； (6) 先将按步骤 (3) 配制的甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂溶液均匀地喷洒在微晶白云母 粉物料中，进行机械力化学改性，时间为总改性时间的一半，之后再加入按步骤 (4) 配制的 硼酸酯偶联剂溶液，继续进行机械力化学改性，总改性时间为60 ～120min ； (7) 将按步骤 (6) 制备的微晶白云母粉出料，并在60 ～100℃温度下烘2 ～6h，以进一 步促使偶联剂与矿物表面的结合。 2. 根据权利要求1 所述的微晶白云母粉改性工艺，其特征在于所说的硼酸酯偶联剂的 化学通式为：R C H (CH ) BO R R ，其中m ＝0、1，R ＝CH 、H