肉类食品中的抗生素及抗菌剂残留测定.ppt

土霉素前处理10g样品混合15分钟过滤10ul进样100ml流动相A分析条件：柱子：Shim-packCLCODS（150mmL×4.6mmi.d）流动相：A:1M(醋酸）（pH=7.2)+50mM醋酸镁+1mMEDTAB:乙睛A/B=5/2流速：1.0ml/min温度：40℃检测器：UV-VIS检测器（380nm)鳝鱼中土霉素的分析过滤10ul进样前处理10g样品混合20分钟100mlCCl4挥发10ml上清液10ml流动相分析条件：柱子：STR-ODS(M)（150mmL×4.6mmi.d）流动相：水/乙睛=70/30流速：0.7ml/min温度：40℃检测器：UV-VIS检测器（270nm)鳝鱼中4-乙酰氨基-2-乙氧基苯甲酸甲酯(Ethopabate)的分析前处理5g样品混合15分钟25ml的100mM柠檬酸（PH=8)离心上清液5ml2ml的2M高氯酸2g的NaCl、8ml的乙胺分析条件：柱子Shim-packCLCODS（150mmL×6.0mmi.d）流动相：100mM柠檬酸钠（PH=3.2)/乙睛=65/35流速：1.5ml/min温度：40℃检测器：UV-VIS检测器（335nm)鳝鱼中的奥索利酸分析猪肉中土霉素的分析氟苯达唑标准品的分析按照日本官方标准分析方法折仑诺标准品的分析按照日本官方标准分析方法猪肉中氯生太尔Closantel〔抗蠕虫药〕分析的前处理氯生太尔〔抗蠕虫药〕Closantel分析喹乙醇标准品的光谱图喹乙醇的分析中检测条件的选择喹乙醇的分析中的前处理饲料20g甲醇/水（7/3）50ml混合30min，离心上清液中性的氧化铝柱（5g)前3ml的洗提液废弃洗提过滤滤液进样喹乙醇受光作用容易变化，因此操作时需遮光。喹乙醇的分析喹乙醇分析条件：柱子Shim-packCLCODS（150mmL×6.0mmi.d）预柱Shim-packG-ODS(4)（10mmL×4.0mmi.d）流动相：100mM磷酸酸钠（pH2.6)/甲醇=7/3流速：0.7ml/min温度：室温检测器：UV-VIS检测器（380nm)拉沙洛西是聚醚类抗生素，用于预防球虫球病，会引起发盲障碍，选择性较好，紫外吸收检测器检测也可以。添加在雏鸡用饲料中,但这种物质给鸡投喂过量时，检测用紫外和荧光两种均可。但荧光检测器灵敏度、拉沙洛西拉沙洛西分析的前处理饲料10g氯仿100ml混合20min过滤过滤液添加氯仿200ml用无水硫酸钠去水上清液5ml硅胶柱（2.5g)用氯仿洗（30ml)用甲醇洗提（15ml)洗提液挥发至干用甲醇溶解（2ml)进样拉沙洛西的分析分析条件：柱子Shim-packCLCODS（150mmL×6.0mmi.d）预柱Shim-packG-ODS(4)（10mmL×4.0mmi.d）流动相：甲醇/水=9/1，含100mMNaCLO4流速：1.0ml/min温度：40℃检测器：UV-VIS检测器（310nm)荧光检测器（Ex310nm,Em425nm)利用LCMS分析抗生素分析条件：柱子STRODS-Ⅱ（150mmL×2.0mmi.d）流动相：A:20%乙睛/水，含0.1%醋酸B:90%乙睛/水，含0.1%醋酸流速：0.2ml/min梯度：50%B(0-1min)60%B(10-15min)温度：40℃检测器：UV-VIS检测器（210nm)ESI接口电压：+4.0kv(正离子模式）氮气流量:3.5l/minCDL电压：-75VDEF电压：+40、60或80v使用电喷雾法同时分析大环内脂类抗生素-LCMS使用电喷雾法同时分析大环内脂类抗生素-LCMS分析条件：柱子STRODS-Ⅱ（150mmL×2.0mmi.d）流动相：A:10%乙睛/水，含0.1%醋酸B:90%乙睛/水，含0.1%醋酸流速：0.2ml/min梯度：50%B(0-1min)60%B(10-15min)温度：40℃检测器：UV-VIS检测器（210nm)ESI接口电压：+4.0kv(正离子模式）氮气流量:3.5l/minCDL电压：-75VDEF电压：+40、60或80v使用碰撞诱导解离法鉴定红霉素副产物成分-LCMS使