乙醇沉淀法二.ppt

(1) 结晶的条件: 过饱和（浓度适中） 放冷（置），5~10℃或室温 (2) 结晶溶剂选择: ① 标准: 对所需成分的溶解度热时大，冷时小 溶剂bp. 化合物mp. ( ±60℃) 溶剂凝固点化合物结晶温度 ②做法: 查阅文献 探索 MeOH, Et2OH, Me2CO, EtOAc, 混合溶剂 (3) 结晶的方法: 溶解、浓缩，析晶 * * 植物提取液中加入一种与其不相互溶的溶剂（萃取剂），充分振摇，使原提取液中的某些成分逐渐转溶至加入的萃取剂中，而另一些成分仍留在原提取液中。 基本原理 利用不同化合物分配系数的不同，达到分离的目的 K相差越大，越易分离 分配定律 一般步骤 提取物溶于水 1. 分次萃取 实验室用分液漏斗，3-4次 2. 逆流连续萃取 利用提取液与萃取溶剂的比重的差异，使比重小的液体为 移动相（分散相），连续穿过比重大的作为固定相（连续相）的液体，借以将提取液中某种成分“转溶于”萃取溶剂，而达到分离。由数根萃取管组成。 例：川楝树皮水浸液以氯仿萃取川楝素 萃取方式 优点 避免多次萃取的操作麻烦 在一组垂直排列的分离管内充满液态固定相，使移动相成液滴通过作为固定相的液柱，促使溶质在两相间连续分配。 3.液滴逆流层析 原理： 溶剂用量少，分离效果好 必须形成液滴，样品处理量少 装置、操作繁锁，时间长 特点： 1、乙醇沉淀法 2、酸碱沉淀法 3. 铅盐沉淀法 加入无机盐，水溶性较小的成分沉淀析出 利用小分子可以通过半透膜，而大分子不能的特性分离皂甙、蛋白质、多糖、多肽时，除去小分子杂质：无机盐、单糖、双糖 瓜蒌（栝楼）----天花粉 进一步纯化或制备衍生物。 生物碱形成盐；羟基乙酰化 混合溶剂结晶的方法： 先将样品溶于易溶的溶剂，然后在加热下滴加对样品难 溶而与原来溶剂能互溶的溶剂，达到混烛，加热或再加入少量易溶解样品的溶剂，使溶液澄清，放置。 溶解样品的溶剂为低沸点，易挥发 不溶解样品的溶剂为高沸点 H2O-EtOH， EtOH-Et2O， H2O-丙酮，石油醚- Et2O ①形状和色泽(一定晶形,均匀色泽) ②熔点和熔距 一般: 经多次结晶, 熔点一致 熔距短 ( 1~2℃ ) (4) 结晶纯度的判断: 数种不同展开剂体系的层析中,呈一个完整的斑点,认为是一个纯化合物. HPLC, GC ③色谱分析: PC, TLC 吸附色谱法 被分离物质 洗脱剂 吸附剂 基本原理 操作方式 硅胶：酸性吸附剂。适于分离中性和酸性成分 型号 用法 氧化铝：分碱性、中性、酸性。适于分离中性和酸性成分 型号 用法 活性炭：非极性吸附剂。适于分离氨基酸、糖类、苷类等水溶性成分 （一）基本原理 （二）支持剂 （三 ）分配色谱种类 正相、反相 （四）操作方式 纸色谱 分配薄层色谱 分配柱色谱 聚酰胺的结构 基本理论– 氢键 影响因素 溶剂种类 化合物结构 离子交换色谱法 原理 操作 装 柱 洗 脱 上 样