GB/T 22954-2008河豚鱼和鳗鱼中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67. 050 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 22954—2008 河豚鱼和鳗鱼中链霉素、双氢链霉素 和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of streptomycin, dihydrostreptomycin and kanamycin residues in fugu and eel — LC-MS-MS method 2008-12-31 发布 2009-05-01 实施 发布 GB/T 22954—2008 前 言 本标准的附录A 、附录B为资料性附录。 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位 ：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:刘晓茂、张守军、张进杰、曹彦忠、杨志伟、曹亚平、庞国芳。 I GB/T 22954—2008 河豚鱼和鳗鱼中链霉素、双氢链霉素 和卡那霉素残留量的测定 液相色谱■串联质谱法 1范围 本标准规定了河豚鱼和鳗鱼中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量液相色谱-串联质谱测定 方法。 本标准适用于河豚鱼和鳗鱼中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定。 本标准方法的检出限:链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的检出限均为10. 0 Mg /kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分 ：总则与定义 (GB/T 6379. 1—2004,ISO 5725-1 ：1994,IDT) GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法(GB/T 6379. 2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD) 3原理 河豚鱼或鳗鱼试样中的抗生素用磷酸溶液提取，三氯乙酸沉淀蛋白，用苯磺酸型和竣酸型固相萃取 柱净化 。液相色谱-串联质谱仪(ESI+)检测,外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯。 4. 1 水：GB/T 6682, —级。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3乙睛：色谱纯。 4.4甲酸。 4.5浓磷酸。 4.6 磷酸氢二钾(K2HP()4)O 4.7 三氯乙酸(C2HC13()2)o 4.8庚烷磺酸钠(C7 “Na()： ,S・ 巴())。 4.9 5%磷酸溶液 (1 + 19)：取50 niL浓磷酸(4. 5),用水定容至1 L。 4.10 0. 2 mol/L磷酸盐缓冲溶液：p = 5 。称取34. 8 g磷酸氢二钾(4. 6)用水溶解，定容至1 L,用 氢氧化钠溶液调节p = 5。 4.1