GB/T 22953-2008河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67. 050 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 22953—2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、 多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量 的测定液相色谱■串联质谱法 Determination of ivermectin, abamectin, doramectin and eprinomectin residues in fugu,eel and baked eel —LC-MS-MS method 2008-12-31 发布 2009-05-01 实施 GB/T 22953—2008 本标准的附录A 、附录B为资料性附录。 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人:林峰、吴映璇、姚仰勋、欧阳少伦、林海丹、庞国芳。 T GB/T 22953—2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、 多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量 的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了河豚鱼 、鳗鱼和烤鳗中阿维菌素类药物伊维菌素(ivermectin).阿维菌素(abamec- lin) 、多拉菌素(doramectin)和乙酰氨基阿维菌素(eprinomectin)残留量的液相色谱-串联质谱测定 方法。 本标准适用于河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残 留量的测定。 本标准的方法检出限:河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿 维菌素均为5 Mg/kg 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分 ：总则与定义 (GB/T 6379. 1—2004,ISO 5725-1 ：1994,IDT) GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法(GB/T 6379. 2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD) 3原理 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中残留的伊维菌素 、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙睛提取 后，正己烷脱脂 ，中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测 ，外标峰面积法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯 ，水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1乙睛：色谱纯。 4.2甲醇。 4.3正己烷，使用前以乙月青饱和。 4.4中性氧化铝：活度 I级。 4.5无水硫酸钠：经650 °C灼烧4 h,置于干燥器中备用。 4.6中性氧化铝净化柱：取一空的固相萃取柱管，下部填入少量脱脂棉，装入2 g中性氧化铝 (4.4),± 部再填充4 g无水硫酸钠，使用前装填。 4.7伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素标准物质：纯度$99%。 4.8 100 Mg/mL标准储备液：准确称取适量的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素标 准品(精确至0.