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石墨炉直接进样原子吸收法测定石脑油中的砷含量.docx

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分 析 测 试石墨炉直接进样原子吸收法测定石脑油中的砷含量李 俊,赵丽丽,胡 荣,李 健,迟尚芳(中国石油 分 析 测 试 石墨炉直接进样原子吸收法测定 石脑油中的砷含量 李 俊,赵丽丽,胡 荣,李 健,迟尚芳 (中国石油 独山子石化分公司炼油厂,新疆 独山子 833600) [摘要] 采用石墨炉直接进样原子吸收法测定了石脑油中的砷含量,得到了砷的标准工作曲线和检出限,研究了该方法的精 密度和回收率,并与传统分析方法的测定结果进行了对比。实验结果表明,采用石墨炉直接进样原子吸收法测定石脑油中的 砷含量时,砷的标准工作曲线呈现很好的线性关系,线性关系式为:A=0.002 9ρ-0.000 9(其中,A 为吸光度,ρ为质量浓度), 相关系数为0.999 7,砷检出限为0.5 μg/L;与传统的氢化物发生-原子吸收法和硼氢化钾-硝酸银分光光度法相比,石墨炉直接 进样原子吸收法的测定结果无显著性差异,可以代替传统方法;该方法具有试样前处理过程简单、测定结果准确、分析时间 短和对分析者危害小等特点。 [关键词] 石脑油;石墨炉;原子吸收光谱法;砷含量 [文章编号] 1000-8144(2012)07 - 0840 - 04 [中图分类号] TE 626.9 [文献标识码] A Determination of Arsenic Content in Naphtha by Atomic Absorption Spectrometry with Direct Injection of Sample into the Graphite Furnace Li Jun,Zhao Lili,Hu Rong,Li Jian,Chi Shangfang (Petrochina the Refinery of Dushanzi Petrochemical Company,Dushanzi Xinjiang 833600,China) [Abstract] An atomic absorption spectrometry with the direct injection of samples into the graphite furnace was used for the determination of arsenic content in naphtha. The standard working curve and detection limit of the arsenic were obtained. The precision and recovery rate for this method were investigated. The standard working curve shows a good linear relationship:A=0.002 9ρ-0.000 9(A: the absorbance,ρ:the mass concentration),with the correlation coefficient 0.999 7 and the detection limit of arsenic 0.5 μg/L. Compared with the conventional hydride generation atomic absorption spectrometry and potassium borohydride-silver nitrate spectrophotometry,the determination results have no significant difference. Using this method,the sample pretreatment process is simple,the determination results are accurate,the analysis time is short and the harm for the analyzer is little. [Keywords] naphtha;graphite furnace;atomic absorption spectrometry;arsenic content 炼油厂加工原油的品种很多,同时不同原油 中石脑油(重整料)中砷的分布不同,这对重整、 乙烯装置的长周期运行影响很大。石脑油中砷含量 的测定一直都是石油产品加工中重要的检测项目, 但由于砷含量较低,且化合物形态复杂,导致测定 难度较大。目前国内外普遍采用的传统测定方法是 先用强氧化剂氧化萃取石油产品中的砷,再用蒸煮 法消解有机物形成含砷的浓硫酸溶液,然后加入硼 氢化物生成原子态的氢,原子态的氢与溶液中的砷 形成三
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