GB/T 5513-1985粮食、油料检验　还原糖和非还原糖测定法.pdf

中华人民共和国国家标准 (633.1.833.85) 粮食、油料检验 .001.4 还原糖和非还原糖测定法 5513一日5 Inspection of grain and oilseeds Methods for determination of reduced sugar and non-reduced sugar 本标准适用于商品粮食中还原搪和非还原糖含量的测定。其中铁氰化钾法主要适用于小麦粉。 1还原抽浦定 1.1铁氛化钾法 1.1.1仪器和用具 磨口带塞锥形瓶。100m1; 量筒:50m1, 25ml; 移液管:5 ml; 玻璃漏斗， 试管:直径1.8-2.Ocm,高约18em; 1. 1. 1.6铝锅:作沸水浴用: 电炉;2000W; 1.，.1.8铁丝笼:放置试管用; 试管架: 0锥形瓶:100ml; 1. 1. 1. 11微量滴定管:5 ml或10ml(刻度0.02ml)， 1. 1. 1. 12分析天平:感量0.0001g, 1.1.2试剂 95%乙醇; 乙酸缓冲液:3m1冰乙酸、6.8g乙酸钠和比重1.84的硫酸4.5ml,混合后用水稀释至1000mir 12%钨酸钠溶液:12g钨酸钠Na,W04·2Hp0溶于100m1水中: 0.1N铁帆化钾溶液:32.9g干燥纯净的铁氛化钾与44.0g碳酸钠溶于l000ml水中; 乙酸盐溶液:70g纯抓化钾和40g硫酸锌溶于水中，再加入200ml冰乙酸，再用水稀释至 loooml,混匀; 10%碘化钾溶液:log纯碘化钾溶于looml水中，再加一滴饱和氢氧化钠溶液; 1%淀粉溶液。1g可溶性淀粉，用少量水润湿调和后，倒入沸水looml，继续煮沸，搅拌直 至溶液清晰; 0.1N硫代硫酸钠溶液(按GB 5490-85《粮食、油料和植物油脂检验 一般规则》附录B 进行配制和标定)。 1.1.8 操作方法 提取样品液:精确称取粉样5.675g于l00ml磨口锥形瓶中，用5 ml乙醇浸湿全部试样， 再加入50m1乙酸缓冲液，摇匀后再加入2m1钨酸钠溶液，在振荡器上混合振摇5 min，取出过滤，弃去最初 国家标准局1985-11一02发布 1986-07-01实施 GB 5513-85 JL滴滤液，收集滤液于干净锥形瓶中，此滤液即为样品测定液。另取一锥形瓶不加试样，同上操作， 滤液即为空白液。 氧化:精确吸取样品液5m工于试管中，再精确加入5ml铁氰化钾溶液，混合后立即将试管 (置铁丝笼中，每次可同时作若干样品测定)放入剧烈沸腾的水俗中，并使管中液面在沸水液面下 3一4 cm，加热准20min后取出，立即用冷水迅速冷却。 滴定:将试管内容物倾入l00ml锥形瓶中，用25m工乙酸盐溶液洗荡试管一并倾入锥形瓶 中，加5 m110%碘化钾，棍匀后，立即用o.1 N硫代硫酸钠滴定至淡黄色，再加Iml淀粉溶液，继续滴 定直至溶液蓝色消失，记下用去硫代硫酸钠溶液体积(V,)。 空白试验:吸取空白液5ml，代替样品液同和操作，记下消耗的硫代硫 酸钠溶液体积(Vo)。 1.1.4结果计算