GB/T 15080.6-1994锑精矿化学分析方法　硒量的测定.pdf

UDC 669-754:543-06 U 40 e 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/Z15080.1一15080.9-94 锑 精 矿 化 学 分 析 方 法 Methodsforchemicalanalysis ofantimonyconcentrates 1994一05门1发布 1994一12一01实施 国 家 技 刁K 监 督 局 发 布 中华人民共和 国国家标准 锑 精 矿 化 学 分 析 方 法 GB/T 15080.6一94 硒 量 的 测 定 Antimonyconcentrates-Determination ofselenium content ， 主题内容与适用范围 本标准规定了锑精矿中硒含量的测定方法。 本标准适用于锑精矿中硒含量的测定。测定范围:。0015%一。.2%. 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法提要 试料用硝酸、硫酸分解，在盐酸介质中，以次亚磷酸钠还原硒(N)为单体硒，以砷作载体，用苯浮选 砷硒沉淀使硒与锑及其他共存杂质分离。加澳酸钾将单体硒氧化，除去过量的澳酸钾后，硒(N)与硒试 剂生成有色络合物，用甲苯萃取，于分光光度计波长430nm处测量吸光度。 4 试剂 4.1 硝酸钾。 4.2 次亚磷酸钠。 4.3硝酸(p1.42g/mL), 4.4 苯。 4.5 甲苯。 4.6 氨水(p0.90g/mL), 4.7硫酸:取500mL硫酸(pl.84g/mL)置于1000mL烧杯中，加入1g澳化钠，混匀，加热冒烟至硫 酸无色，冷却。 4.8 盐酸(1+1), 4.9 盐酸(1+2), 4.10 氨水(1+1), 4.11氨水(1+4), 4.12砷溶液(3.8g/L),称取0.5g三氧化二砷溶于10mL氢氧化钠溶液(100g/L)中，加入50mL 水、5mL盐酸(4.8)，以水稀释至 100mL,混匀。 4.13氯化铜溶液(20g/L):称取2g氯化铜(CUCI,·241,0)，溶于盐酸(4.8)中，以盐酸(4.8)稀释至 100mL，混匀。 国家技术监督局1994一05一11批准 1994一12一01实施 GB/T 15080.6一94 4.14 澳酸钾溶液(10g/L), 4.15 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(50g/L), 4.16 3,3一二氨基联苯胺(硒试剂)溶液(5g/L)，用时现配。 4.17 硒标准贮存溶液:称取。.1000g硒((99.99%)置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸((4.3)，于沸 水浴上加热溶解并蒸干，冷却，加水溶解二氧化硒，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此 溶液1ml含100Wg硒。 4.18 硒标准溶液:移取10.00mL硒标准贮存溶液((4.17)于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液 1mL含5Kg硒。 4.19 间甲酚紫指示剂((1g/L)，用乙醇配制。 5 仪器 分光光度计。 6 试样 6.1试样粒度应小于0.100mm, 6.2 试样应在10。一105C烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。 7 分析步骤 7.1 试料 按表1称取试样，精确至。.0001g. 表 1